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拉曼光譜技術在材料科學研究中的應用
拉曼光譜在材料科學中是物質結構研究的有力工具,在相組成界面、晶界等課題中可以做很多工作。包括:
(1)薄膜結構材料拉曼研究:拉曼光譜已成CVD(化學氣相沉積法)制備薄膜的檢測和鑒定手段。拉曼可以研究單、多、微和非晶硅結構以及硼化非晶硅、氫化非晶硅、金剛石、類金剛石等層狀薄膜的結構。
(2)超晶格材料研究:可通過測量超晶格中的應變層的拉曼頻移計算出應變層的應力,根據(jù)拉曼峰的對稱性,知道晶格的完整性。
(3)半導體材料研究:拉曼光譜可測出經(jīng)離子注入后的半導體損傷分布,可測出半磁半導體的組分,外延層的質量,外延層混品的組分載流子濃度。
(4)耐高溫材料的相結構拉曼研究。
(5)全碳分子的拉曼研究。
(6)納米材料的量的子尺寸效應研究。
拉曼光譜技術的優(yōu)越性
提供快速、簡單、可重復、且更重要的是無損傷的定性定量分析,它無需樣品準備,樣品可直接通過光纖探頭或者通過玻璃、石英、和光纖測量,此外。。。
①由于水的拉曼散射很微弱,拉曼光譜是研究水溶液中的生物樣品和化學化合物的理想工具。
②拉曼一次可以同時覆蓋50~4000波數(shù)的區(qū)間,可對有機物及無機物進行分析。相反,若讓紅外光譜覆蓋相同的區(qū)間則必須改變光柵、光束分離器、濾波器和檢測器。。。
③拉曼光譜譜峰清晰尖銳,更適合定量研究、數(shù)據(jù)庫搜索、以及運用差異分析進行定性研究。在化學結構分析中,獨立的拉曼區(qū)間的強度可以和功能集團的數(shù)量相關。
④因為激光束的直徑在它的聚焦部位通常只有0.2~2毫米,常規(guī)拉曼光譜只需要少量的樣品就可以得到。這是拉曼光譜相對常規(guī)紅外光譜一個很大的優(yōu)勢,而且拉曼顯微鏡物鏡可將激光束進一步聚焦至20微米甚至更小,可分析更小面積的樣品。
⑤共振拉曼效應可以用來有選擇性地增強大生物分子特個發(fā)色基團的振動,這些發(fā)色基團的拉曼光強能被選擇性地增強1000到10000倍。
為什么拉曼光譜儀器不工作?
檢查儀器和所有附件插座都插好并接通電源。
保證激光器(如果附帶電源)都插好并接通,由于激光器有不同種類,可參照每個激光器的說明書獲取進一步的幫助。
在有兩個或多個激光器的系統(tǒng)中,確保聯(lián)鎖系統(tǒng)設置在正確的位置上,正確的激光器被接通。
檢查儀器的外罩處于安全的關閉狀態(tài),聯(lián)鎖裝置正在運轉。
如果以上操作都已經(jīng)檢查過,你就可以準備進行光譜測試了。將樣品放置在顯微鏡下,啟動光譜操作軟件,如果你仍不能得到光譜,檢查下面各項。
保證樣品被正確地放置在顯微鏡下,即樣品被準確地聚焦并照射在樣品正確的位置上。測量時經(jīng)常需改變不同的測試區(qū)域以避免因樣品不純帶來一些非期望結果的可能。
保證激光正確輻照在樣品上,保證顯微鏡光圈的孔徑設置正確并處于正確的位置上(不同品牌的拉曼光譜儀按各自的要求處理)。
檢查所有軟件窗口的設置是否正確。
檢查成像區(qū)域設置窗口的數(shù)值并保證激光像點處于該區(qū)域的中心。標準成像區(qū)域應該是激光像點中心垂直方向兩邊各10個像元。檢查狹縫的設置,當進行標準操作時,狹縫應為50μm。
如果CCD探測器飽和了,你將得不到任何有用的信息??刹捎媒档图ぐl(fā)光功率或提高儀器的共焦程度來避免。
當檢查完上述各項后,你應該可以得到一張樣品的拉曼譜圖。如你仍然不能得到譜圖,可先嘗試測試單晶硅的拉曼譜。單晶硅是良好的拉曼散射體,可以用來幫助驗證儀器的性能。如果用單晶硅樣品可以獲取硅的520cm-1峰,再嘗試測試樣品。現(xiàn)在你可以得到樣品的拉曼信號,但可能噪聲較大。在這種情況下,可參照Q4的建議來提高信噪比和信背比。
總是在測試時得到一些位置重復的、尖銳的譜峰,為什么?
當你在重復測試一個樣品時發(fā)現(xiàn)有一些尖銳譜線在相同的位置重復出現(xiàn)時,可以排除它們是宇宙射線的可能(因宇宙射線的位置足隨機的)。這些重復的尖銳譜線通常來自日光燈的發(fā)射或CRT顯示器的磷光發(fā)射,尤其當用長工作距離的物鏡時問題更嚴重。它們也可能來自氣體激光器發(fā)射的等離子線,需仔細鑒別。
拉曼光譜中的熒光干擾來自于gong的發(fā)射,可以將室內(nèi)的日光燈關閉或在較暗的白熾燈下工作。儀器室內(nèi)應盡可能暗。簡單的做法是將儀器室裝飾成暗房樣式,以避免任何來自所謂白光發(fā)射的無數(shù)反常規(guī)的發(fā)射譜線。
磷光線的干擾主要是CRT顯示器上所鍍磷光物質引起。如發(fā)現(xiàn)此種情況,可將CRT顯示器關掉或將熒光屏的亮度調暗。需要牢記的是:這些發(fā)射譜線的波數(shù)值永遠是在同一個坐標值上,當轉換不同波長激光激發(fā)時它們在拉曼譜上的位置是隨著移動和改變的。
當上述方法都不能解決問題而你正在使用514nm激光進行激發(fā)時,檢查等離子線濾光片是否已經(jīng)插上。在其它激光配置系統(tǒng)中,要么不需要檢查,要么激光器上已經(jīng)包含了濾光片。