吹掃捕集的設(shè)備組成有哪些

(1)玻璃吹掃裝置可具有容納5 mL 或25 mL樣品, 當(dāng)檢測(cè)的靈敏度能以達(dá)到方法的檢測(cè),使用5 mL 的吹掃裝置, 應(yīng)盡量減少樣品上方氣體空間,減少死體積的影響, 吹掃瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹掃氣成為分散細(xì)微的氣泡通過(guò)水樣, 并使吹掃氣從距水樣底部5 mm 處引入, 初始?xì)馀葜睆綉?yīng)<3 mm , 吹掃裝置也可使用針型噴口。

(2)捕集器是一種裝有吸附劑短柱的裝置, 人們普遍使用的美國(guó)EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑，富集樣品中痕量揮發(fā)性物質(zhì)。

(3)解吸器必須在解吸氣流到達(dá)以前或剛開(kāi)始時(shí), 可快速地將捕集器加熱到180 , 捕集器聚合物部分不要超過(guò)200 , 否則會(huì)縮短捕集器的使用壽命。解吸系統(tǒng)的作用在于經(jīng)過(guò)解吸器加熱解析, 可將被富集的有機(jī)物以柱塞式釋放, 反吹入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行檢測(cè)。因此, 當(dāng)吹掃氣通過(guò)玻璃吹掃裝置中樣品時(shí), 經(jīng)鼓泡使揮發(fā)性組分由水相轉(zhuǎn)入吹氣中, 將含有揮發(fā)性組分的吹氣經(jīng)過(guò)捕集器, 揮發(fā)性有機(jī)物則被吸附劑捕集, 由解吸器加熱解析將有機(jī)物反吹入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行檢測(cè)。

吹掃捕集

氣相色譜配置有Rxi-624 Sil MS 30m x0.25mmx1.4μm色譜柱，而質(zhì)譜設(shè)置為35至270m / z的掃描模式。在EST Analytical Evolution 吹掃捕集濃縮儀中安裝“C”捕集阱，并設(shè)置Centurion水/土壤自動(dòng)進(jìn)樣器以運(yùn)行土壤樣品。遵循方法HJ605-2011中概述的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。在收集“C”阱的數(shù)據(jù)之后，接下來(lái)使用Vocarb 3000捕集阱配置Evolution。兩個(gè)捕集阱的GC / MS參數(shù)相同，但Vocarb 3000捕集阱需要不同的解吸，烘烤和干吹參數(shù)。

捕集阱與毛細(xì)管柱連接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。

1、分流接口：

增加的載氣流量有利于待測(cè)組分在捕集阱中熱解吸。在毛細(xì)管柱入口分流，使毛細(xì)管柱和檢測(cè)器的載氣流量達(dá)到匹配。

2、冷聚焦接口：

若毛細(xì)管柱的載氣流量小于5mL/min，可采用低溫冷阱對(duì)熱解吸組分進(jìn)行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低濃度揮發(fā)性有機(jī)物有效的技術(shù)之一。

冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛細(xì)管空心柱即聚焦毛細(xì)管柱，直接與毛細(xì)管色譜柱連接。通常使用壓縮泵將液氮輸送到聚焦毛細(xì)管柱外壁上的區(qū)域，溫度可降至－160℃。當(dāng)熱解吸組分流經(jīng)冷聚焦接口時(shí)，待測(cè)組分被二次濃縮而載氣直接通過(guò)接口，濃縮完成后停止輸送液氮并快速升高接口溫度（1000℃/min），將濃縮的組分熱解吸出來(lái)，全部集中注入毛細(xì)管柱中，在柱內(nèi)形成一段緊湊的樣品塞。