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石墨管的作用
原子吸收光譜法是依椐處于氣態(tài)的被測元素基態(tài)原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準確度高,選擇性好,分析速度快等優(yōu)點。在溫度吸收光程,進樣方式等實驗條件固定時,樣品產(chǎn)生的待測元素相基態(tài)原子對作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產(chǎn)生吸收,其吸光度(A)與樣品中該元素的濃度(C)成正比。即 A=KC 式中,K為常數(shù)。據(jù)此,通過測量標準溶液及未知溶液的吸光度,又巳知標準溶液濃度,可作標準曲線,求得未知液中待測元素濃度。該法主要適用樣品中微量及痕量組分分析。
影響石墨管使用壽命的因素
樣品濃度和注射量對石墨管使用壽命的影響:
如果試樣濃度高,注入量大,在高溫條件下,石墨管和石墨錐中會產(chǎn)生雜質(zhì)碳化物,影響石墨管的電阻率,導致增加在石墨爐的加熱電流和加速石墨管。老化,大大縮短了石墨管的使用壽命。
因此,對于未知樣品或高濃度樣品,應(yīng)稀釋后測量。嘗試使用火焰法測試濃度。首先不要使用石墨爐法進行測量。否則,石墨管和原子吸收光譜儀可能會損壞。
異常注射對位置偏移引起的石墨管壽命的影響:
位置的準確性直接影響分析過程的平穩(wěn)和準確的性能,以及石墨管的壽命。如果針位置偏移,則不能準確地插入石墨管的樣品孔中,樣品被注入石墨管外,這將對石墨管的外表面造成損壞,特別是石墨管只在墻內(nèi)有熱解涂層的管子。
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石墨管使用時注意事項
(1)石墨爐用的保護氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮氣。因為氮氣使極大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN 分子,產(chǎn)生嚴重的分子發(fā)射和背景吸收。同時石墨管的壽命也比使用氬氣做保護氣體時要短。
(2)換一批新石墨管測定時,必須先進行待測元素的烘干溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗,求得待測元素的較佳溫度和時間。因為每一批石墨管的電阻多少會有差別。