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空心陰極燈的操作
主要有兩個(gè)參數(shù)影響分析結(jié)果。分別是:
(a) 空心陰極燈的電流,影響發(fā)射強(qiáng)度。
(b) 控制光譜線的儀器上的光譜帶寬(狹縫)
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預(yù)熱時(shí)間
空心陰極燈信號(hào)的穩(wěn)定是非常重要的。普通的空心陰極燈在打開(kāi)之后需要一段預(yù)熱時(shí)間,以便燈達(dá)到平衡狀態(tài)輸出穩(wěn)定。
對(duì)于單光束儀器預(yù)熱是非常重要的。對(duì)于單光束儀器(SpectrAA-110)而言,改變燈的發(fā)射強(qiáng)度就會(huì)影響儀器的基線,也就是說(shuō),基線的漂移就是燈的漂移。因此在測(cè)定之前必須對(duì)等進(jìn)行充分的預(yù)熱。對(duì)于大多數(shù)的元素?zé)纛A(yù)熱10分鐘即可。而As,P,Tl和Cu/Zn多元素?zé)魟t需要更長(zhǎng)的時(shí)間預(yù)熱。
對(duì)于雙光束儀器,儀器會(huì)通過(guò)連續(xù)比較參比光束的強(qiáng)度來(lái)補(bǔ)償樣品光束。對(duì)于使用在50和60赫茲頻率下的儀器,樣品光束和參比光束每隔20或16毫秒進(jìn)行一次比較。
對(duì)于雙光束儀器,預(yù)熱的效果并不明顯。然而在進(jìn)行樣品的分析時(shí),需要進(jìn)行一小段預(yù)熱時(shí)間。這是因?yàn)樵陬A(yù)熱階段燈的發(fā)射線輪廓會(huì)有所改變,并對(duì)結(jié)果產(chǎn)生較小的影響。對(duì)于雙光束儀器,必須經(jīng)常進(jìn)行零點(diǎn)的校正。
需要注意的是雖然塞曼式原子吸收只有一條光路,但在分析樣品時(shí)卻是真正的雙光路儀器。
空心陰極燈異常現(xiàn)象及處理方法
1、陰極輝光變(充氖燈由橙紅→粉紅→白光),充氖燈由淡紫變白。
原因:燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體。
影響:發(fā)射線減弱,可能同時(shí)有背景發(fā)射。
解決辦法:將燈在18—20mA反向放電幾分鐘到半小時(shí),如無(wú)效,再在80—100mA下反向放電,激活吸氣劑。
2、屏蔽管發(fā)光。
原因:濺射的金屬狀結(jié)晶或片狀脫落,使陰極與屏蔽管接通。
影響:發(fā)射減弱,不穩(wěn)定。
解決辦法:振動(dòng)燈殼,使接通處斷開(kāi)。
元素?zé)羰褂贸WR(shí)
具有長(zhǎng)壽命(大部分元素都可達(dá)到5000mAh,低熔點(diǎn)元素可達(dá)3000mAh)、低噪聲(發(fā)射強(qiáng)度波動(dòng)噪聲<0.1%)、低漂移的特性(預(yù)熱30min 后在30min內(nèi)≤1%),分析線背景≤1%. 適用于國(guó)內(nèi)外各個(gè)廠家生產(chǎn)的AA原子吸收儀器。
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