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備型柱子柱壓上升,柱效下降,怎么辦?
對(duì)高的價(jià)值的制備柱來講,延長柱子壽命是很重要的。一般要注意保護(hù)柱子,一般來說,制備柱子一般需要保護(hù)柱配套。
下面是可能堵塞柱子的原因:
(1)如果您所分離的樣品中雜質(zhì)較多而您在上樣前沒有經(jīng)過過濾(0.45微米),一些顆粒性雜質(zhì)會(huì)積聚在柱頭造成柱壓升高。
(2)也有可能是因?yàn)槟褂玫牧鲃?dòng)向中含有緩沖鹽的原因,結(jié)晶或發(fā)生化學(xué)變化而堵塞??梢园阎記_一沖。
(3)流動(dòng)相是否符合液相色譜的要求?是否過濾處理?
制備色譜柱如何測(cè)柱效?
可以選擇幾種物質(zhì),苯,萘、蒽等的衍生物上柱,流動(dòng)相一般用65-80%的甲醇/水,測(cè)定后根據(jù)保留時(shí)間計(jì)算塔板數(shù)。由于制備色譜的管路死體積一般比較大,很難得到和供應(yīng)商相同的柱效。建議在制備柱開始使用時(shí)在自己的色譜上測(cè)一下柱效,然后定期檢測(cè)柱效進(jìn)行以進(jìn)行比較。
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制備色譜之DAC如何次次裝出高柱效
動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱(Dynamic Axial Compression Column,DAC)是工業(yè)化制備液相色譜分離的重要組成部分。當(dāng)用戶填裝直徑50mm以上制備柱時(shí),傳統(tǒng)預(yù)裝柱很難裝出高柱效和對(duì)稱性,另外預(yù)裝柱使用過程柱頭容易塌陷,導(dǎo)致柱效變差,無法滿足長期持續(xù)純化生產(chǎn)。DAC在運(yùn)行過程中,活塞可以提供持續(xù)壓力,保證很優(yōu)的填裝柱床密度和穩(wěn)定性,從而長時(shí)間保持很佳分離效果。相比于預(yù)裝柱或彈簧柱,DAC可以輕松填裝和拆卸,實(shí)現(xiàn)不同填料反復(fù)填裝和輕松切換。有人說大柱子不用考慮柱效和對(duì)稱性,只要能分出樣品就行?,F(xiàn)實(shí)是色譜就是靠柱效來分離的,柱效越高,分離越好,載量越大,收率和得率越高。
通常制備色譜方法開發(fā)在4.6mm,10mm或20mm的半制備柱,然后放大到DAC50或DAC100, DAC200,DAC300, DAC450, DAC600或DAC800。理論上多大規(guī)模的色譜柱都可以實(shí)現(xiàn)與分析柱或半制備柱同樣的效率,在現(xiàn)實(shí)中,設(shè)計(jì)優(yōu)良的DAC柱效甚至高于預(yù)裝柱。只有柱效和對(duì)稱性類似才能保證了分離方法的線性放大。
制備色譜儀分類有多種
1、按流動(dòng)相物理狀態(tài)可分:制備型氣相色譜儀、制備型液相色譜儀和制備型超臨界流體色譜儀?! ?
2、按分離模型可分:制備型線性色譜儀和制備型非線性色譜儀?! ?
3、按分離對(duì)象的屬性可分:制備型有機(jī)色譜儀和制備型無機(jī)色譜儀。
4、按固定相物理狀態(tài)可分:制備型氣液色譜儀、制備型氣固色譜儀、制備型液液色譜儀和制備型液固色譜儀?! ?
5、按用途可分:制備型生物色譜儀、制備型制藥色譜儀、制備型化工色譜儀、制備型食品色譜儀、制備型菌體色譜儀等。