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液相色譜分析的流程
由泵將儲(chǔ)液瓶中的溶劑吸入色譜系統(tǒng),然后輸出,經(jīng)流量與壓力測(cè)量之后,導(dǎo)入進(jìn)樣器。被測(cè)物由進(jìn)樣器注入,并隨流動(dòng)相通過(guò)色譜柱,在柱上進(jìn)行分離后進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)信號(hào)由數(shù)據(jù)處理設(shè)備采集與處理,并記錄色譜圖。廢液流入廢液瓶。
遇到復(fù)雜的混合物分離(極性范圍比較寬)還可用梯度控制器作梯度洗脫。這和氣相色譜的程序升溫類似,不同的是氣相色譜改變溫度,而HPLC改變的是流動(dòng)相極性,使樣品各組分在較佳條件下得以分離。
液相色譜不適當(dāng)操作
(1)在更換零件時(shí)選擇的型號(hào)有誤,接口不是很匹配,在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。
(2)樣品處理液凈化得不干凈,長(zhǎng)期會(huì)在六通閥和柱之間形阻塞不暢。
(3)在使用用手動(dòng)六通閥時(shí),有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動(dòng)的不到位,于是造成流路形成死堵,壓力快速升高超過(guò)警戒值。
(4)在使用金屬管路作出廢液管時(shí),應(yīng)當(dāng)注意廢液瓶中先放一些水,并把廢液管的出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見,但卻的確發(fā)生過(guò)。
液相色譜不是堵就是漏,原因很簡(jiǎn)單!
使用液相色譜儀的小伙伴肯定會(huì)遇到漏氣和漏液的狀況,流動(dòng)相是造成液相色譜各種問(wèn)題的主要源頭。液相色譜常見的故障一是堵,二是漏。今天就這兩部分別展開討論 。首先,為何會(huì)堵?“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來(lái)源就是細(xì)菌。
制備液相色譜原理
英文名稱 preparative liquid chromatograph,即將分析色譜的進(jìn)樣量增大,同時(shí)得出大量的所需物質(zhì)(餾分)的過(guò)程,其目的是從混合物中得到純物質(zhì)。
制備液相色譜是指采用液相色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備液相色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備液相色譜的出現(xiàn),使液相色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了聯(lián)系。制備量大小和成本高低是制備液相色譜的兩個(gè)重要指標(biāo)。