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制備型液相色譜分類
制備型加壓液相色譜,按照色譜柱和樣品量的大小,分為:
(1)低壓液相色譜;
(2)中壓液相色譜;
(3)高壓液相色譜;
(4)快速色譜。低壓、中壓與高壓液相色譜的壓力范圍之間會存在一定交疊,沒有統(tǒng)一、明確的標(biāo)準(zhǔn)。
本設(shè)備適用于快速制備復(fù)雜的混合物并獲得高純度、高回收率的產(chǎn)物。
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液相色譜的五大系統(tǒng)
1、進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分為手動進(jìn)樣閥和自動進(jìn)樣器。
2、輸液系統(tǒng)輸液泵按輸出液恒定的因素分恒壓泵和恒流泵。對液相色譜分析來說,輸液泵的流量穩(wěn)定性更為重要,這是因為流速的變化會引起溶質(zhì)的保留值的變化,而保留值是色譜定性的主要依據(jù)之一。因此,恒流泵的應(yīng)用更廣泛。
輸液泵按工作方式分為氣動泵和機械泵兩大類。機械泵中又有螺旋傳動注射泵、單活塞往復(fù)泵、雙活塞往復(fù)泵和往復(fù)式隔膜泵。
3、分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)包括色譜柱、保護(hù)柱以及柱溫箱。
色譜柱:色譜柱是樣品分離的核心。色譜柱在使用前必須仔細(xì)閱讀說明書,了解色譜柱使用的pH值范圍、溶劑耐受范圍、壓力范圍和維護(hù)方法等事項。色譜柱使用完后,需及時對色譜柱進(jìn)行沖洗。沖洗完成后,應(yīng)該將色譜柱從儀器上拆下來,兩端用廠家配的堵頭密封后,保存在色譜柱盒里。
保護(hù)柱:保護(hù)柱的作用主要是防止吸附性強的雜質(zhì)對色譜柱污染,從而延長色譜柱的壽命。針對不同型號的色譜柱,應(yīng)選擇相對應(yīng)填料的保護(hù)柱。應(yīng)注意柱芯也是有壽命的,應(yīng)該定期進(jìn)行更換。
柱溫箱:色譜柱溫度變化,可能會導(dǎo)致保留時間的變化。為了避免這個問題,建議使用柱溫箱。
4、檢測系統(tǒng)液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種。
5、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)該系統(tǒng)可對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。
制備液相色譜原理
英文名稱 preparative liquid chromatograph,即將分析色譜的進(jìn)樣量增大,同時得出大量的所需物質(zhì)(餾分)的過程,其目的是從混合物中得到純物質(zhì)。
制備液相色譜是指采用液相色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備液相色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備液相色譜的出現(xiàn),使液相色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了聯(lián)系。制備量大小和成本高低是制備液相色譜的兩個重要指標(biāo)。