操作火花直讀光譜儀時(shí)應(yīng)注意要點(diǎn)

控制樣品的使用

①、分析爐中樣品應(yīng)盡量采用同鋼種，接近含量的控制標(biāo)準(zhǔn)樣品。

②、一個(gè)控制樣品很難滿足多元素分析的要求，盡量做到分析樣品的含量與控制標(biāo)鋼的成分接近。

③、對(duì)特殊情況，個(gè)別元素接近邊緣規(guī)格或超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，應(yīng)選擇適當(dāng)含量的標(biāo)鋼去進(jìn)行控制。

④、應(yīng)隨時(shí)聯(lián)系電爐，取好光譜內(nèi)控制標(biāo)鋼，爐中快速分析，應(yīng)盡量采取澆注的控制標(biāo)鋼為好。

⑤、對(duì)成品試樣，要注意樣品的狀態(tài)(指淬火，退火狀態(tài))選擇適當(dāng)?shù)目刂茦?biāo)鋼。

5、氬氣的使用

①、換氬氣前，先將瓶內(nèi)氣體空放一下，使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。

②、接通氬氣表前應(yīng)試一下瓶嘴是否漏氣，發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)另換一瓶；如不漏氣，把表頭緊固接在氬瓶上。

緩慢打開瓶上的一次壓力閥門，使一次壓力表指針逐漸上，然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的

讀數(shù)：0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會(huì)有一些差異)，并規(guī)定：平時(shí)待機(jī)狀態(tài)：流量為0.1—0.5L／

min激發(fā)前大流量沖洗為5—8L／min激發(fā)流量3—5L／min

③、每次新?lián)Q氬氣后，工作曲線必須重新標(biāo)準(zhǔn)化。

④、當(dāng)瓶內(nèi)壓力降到15個(gè)大氣壓時(shí)，需要更換新氬氣；如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點(diǎn)呈白點(diǎn)狀，也應(yīng)另換一瓶新氬氣。

直讀光譜儀器的誤差來源有哪些？

1)系統(tǒng)誤差也叫可測(cè)誤差，一般包括儀器的本身波動(dòng)；樣品的給定值和實(shí)際值存在一定的偏差（標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素定值方法可能和實(shí)際檢測(cè)方法不一致，這樣檢測(cè)結(jié)果會(huì)有方法上的差異；同一種方法的檢測(cè)結(jié)果也存在一定的波動(dòng)）；待測(cè)樣品和系列標(biāo)樣之間存在成分的差異，可能導(dǎo)致在蒸發(fā)、解離過程中的誤差，如背景強(qiáng)度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。

2)偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差，如試樣不均勻；檢測(cè)時(shí)周圍的溫濕度、電源電壓等的變化；樣品本身的成分差異等。

3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果，可以避免。如制樣不準(zhǔn)確，樣品前處理不符合要求，控樣和待測(cè)試樣存在制樣偏差，選擇了錯(cuò)誤的分析程序等。

多品種、小批量特點(diǎn)，如何控制質(zhì)量？鋼研納克：部件模塊化、標(biāo)準(zhǔn)化

從新產(chǎn)品的研發(fā)開始，設(shè)計(jì)方案就要經(jīng)過公司的可靠性的論證和評(píng)審。如，設(shè)計(jì)上是怎樣去避免局部過熱、振動(dòng)等?？煽啃允莾赡昵俺闪?，鋼研納克近推出的CCD6000、全譜ICP-OES、鎘大米檢測(cè)儀器都是從設(shè)計(jì)開始就經(jīng)過該的評(píng)審。而對(duì)于750和1000型火花直讀光譜則是重新經(jīng)過評(píng)估、并改進(jìn)。

中試階段則需要對(duì)外通過電子部5所的可靠性試驗(yàn)。鋼研納克與電子部5所達(dá)成了戰(zhàn)略合作協(xié)議參照國軍標(biāo)的方法驗(yàn)證儀器的可靠性和故障情況。如，模擬極端環(huán)境條件進(jìn)行電磁干擾、高低溫循環(huán)、濕度、振動(dòng)等試驗(yàn)，進(jìn)而指導(dǎo)改進(jìn)提高產(chǎn)品的可靠性?！坝捎趯?shí)行了可靠性試驗(yàn)，電路板等器件經(jīng)過了改進(jìn)，儀器的故障率有所下降，”鋼研納克北京儀器分公司總經(jīng)理袁良經(jīng)說到，“經(jīng)過了發(fā)現(xiàn)問題、解決問題的中試階段，之后才有可能投入生產(chǎn)。”

由于光電直讀光譜儀器多品種、小批量的特點(diǎn)，不適合流水線、大批量生產(chǎn)，鋼研納克采取的措施是部件盡可能模塊化、標(biāo)準(zhǔn)化，一些模塊可以在750型、1000型上通用。其次，在內(nèi)部過程工藝上嚴(yán)格要求，下道工序要對(duì)上道工序進(jìn)行檢查，通過了才能轉(zhuǎn)到下一道工序。另外，對(duì)于光電直讀光譜儀器來說，一般出廠前成品檢驗(yàn)組測(cè)試1-2個(gè)月的時(shí)間，在這個(gè)環(huán)節(jié)大部分隱患都可能暴露出來，相應(yīng)的也給了工廠時(shí)間和機(jī)會(huì)去解決問題。

直讀光譜儀

光譜儀在分析的過程中，電火花燃燒樣品表面會(huì)產(chǎn)生金屬粉塵，大部分的金屬粉塵都會(huì)隨著氬氣吹掃排到過濾罐中，然而也會(huì)有少部分金屬粉塵會(huì)停留在激發(fā)室里，時(shí)間長了會(huì)堆積污染激發(fā)室和光學(xué)透鏡，引起測(cè)量數(shù)據(jù)波動(dòng)，誤差變大，所以需要定期的清理來改善激發(fā)室環(huán)境，改善測(cè)量數(shù)據(jù)。

光譜儀在使用的過程中，會(huì)有一部分金屬粉塵、金屬屑、灰塵掉落到儀器內(nèi)部電路模塊上，如果不及時(shí)清理可能會(huì)導(dǎo)致電路模塊短路，一些核心的電路板損壞維修費(fèi)用會(huì)很高，所以需要及時(shí)的清理儀器內(nèi)部灰塵，保證電路的正常運(yùn)行。

儀器使用年限長了后，儀器內(nèi)部一些器件會(huì)發(fā)生老化，這部分器件需要及時(shí)的發(fā)現(xiàn)更換，否則會(huì)引起嚴(yán)重的光譜儀故障。

化驗(yàn)員在使用過程中可能會(huì)存在一些不規(guī)范的操作，這些操作可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)試誤差，嚴(yán)重的誤操作也可能會(huì)導(dǎo)致光譜儀故障，的方式是能和專業(yè)的光譜工程師溝通交流，讓工程師發(fā)現(xiàn)化驗(yàn)員的不規(guī)范操作，及時(shí)糾正，確保儀器的正常使用。