固相萃取的操作步驟

針對(duì)填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步（見(jiàn)圖1）：

1.填料保留目標(biāo)化合物

l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。

l洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。

2.填料保留雜質(zhì)

固相萃取操作一般有三步（見(jiàn)圖2）：

l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，

l故此步驟要開(kāi)始收集

l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集，合并收集液。

此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

高1效液液萃取塔

本實(shí)用新型涉及一種液液萃取裝置，提供了一種含有組合填料單元的高1效液液萃取塔，包括：塔體，設(shè)在塔體頂部的塔頭，設(shè)在塔頭內(nèi)的重相聚結(jié)填料層，設(shè)在塔體上部的重相分布器，設(shè)在重相分布器下方的組合填料段，設(shè)在組合填料段下方的輕相分布器，設(shè)在輕相分布器下方的輕相聚結(jié)填料層，設(shè)在塔體上部且與重相分布器相連通的重相進(jìn)口，設(shè)在塔體下部的輕相進(jìn)口，設(shè)在輕相聚結(jié)填料層下方的重相出料口，設(shè)在塔頭頂部的輕相出口。本實(shí)用新型采用表面與分散相潤(rùn)濕好的填料作為液滴破碎填料，并使用聚結(jié)填料與之交替，強(qiáng)化了萃取過(guò)程的傳質(zhì)。它具有傳統(tǒng)轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔原有分散作用，同時(shí)又有分開(kāi)的澄清區(qū)，這樣可以反復(fù)進(jìn)行凝聚再分散，以減少了軸向的混合，使得理論級(jí)數(shù)可達(dá)10級(jí)/米。兩端分別有重相和輕相聚結(jié)填料單元，以減少輕相和重相之間相互夾帶。

溫度的影響

溫度對(duì)萃取效果的影響較為復(fù)雜，可以從兩個(gè)方面來(lái)考慮：一方面，在一定壓力下，升高溫度；由于升高溫度作為萃取劑

CO2的分子間距增大，分子間作用力減小，密度降低，溶解能力相應(yīng)下降。另一方面，在一定壓力下，升高溫度被萃取物的揮發(fā)性增強(qiáng)，分子的熱運(yùn)動(dòng)加快，分子間締和的機(jī)會(huì)增加，從而使溶解能力增大。本產(chǎn)品為全自動(dòng)工作方式．由萃取瓶、可調(diào)頻電機(jī)及時(shí)控系統(tǒng)三大部分組成。因此，溫度對(duì)超臨界萃取率的影響應(yīng)綜合這兩個(gè)因素來(lái)考慮：升高溫度，分子的熱運(yùn)動(dòng)加快，分子的締和的機(jī)會(huì)增加，從而使溶解度的增加起了一定的主導(dǎo)作用。在實(shí)際生產(chǎn)中，

超臨界CO2萃取的溫度控制為大于臨界溫度，但不宜太高，一般為31.5℃～85℃是較好操作溫度。