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在實際應用中,有幾點需要注意:(1)流動相過濾在實際操作中由于不可能做到專瓶,容易造成交叉污染,對于復雜的配比流動相影響較大。因此,使用后一定要用水沖洗。在使用之前不放心的話也可以清洗。(2)流動相過濾經(jīng)濟成本較高。購買一套濾芯要3000多元,而且濾芯是比較容易損壞的設(shè)備。過濾器成本高,有的進口一片就要幾十元。按照普通液相柱的正常使用壽命計算,過濾片的成本將遠遠高于色譜柱。而且在使用過濾片時,有些會引起流動相二次污染,原因是濾片不合格。(3)流動相過濾耗時較長。對于溶劑過濾器,有一個預清洗、安裝、使用、使用后清洗、烘干的過程,也至少要有一個小時。這一代價也不容忽視。
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造成堵塞的原因之二:使用流動相時細菌污染。指出:剛開始流動相無長菌性細菌,在使用中產(chǎn)生細菌污染。在使用多元液相色譜儀時,這主要是一個不健康的使用習慣。舉例來說:50%流動的流動相,有兩種使用方法。一種方法是在上機之前把水混合在一起,另一種方法是在流路 A放純,而流路 B放純水。就單純的實驗效果而言,后一種具有明顯的優(yōu)勢:一是簡單,無需另一種計算比例混合,二是比例,可以得到保留時間的重復性的實驗效果。但它有一個致命的缺點,就是純水在流動相瓶中存活數(shù)天(許多情況下,不僅用純水作為流動相,而且用緩沖鹽溶液,本身就是的肥料,細菌生長得更快),一旦出現(xiàn)細菌柱子,就會迅速分解。這樣就要求操作者每次實驗都要用新配制的純水,更要求每次實驗后要換水,換成沖洗干凈,這點在實際工作中很多人意識不強,但在多次使用中總有一兩次會漏掉,但往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。由于液相色譜柱的堵塞是不可逆的。
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探測器帶來的影響
作為一個例子,熱導檢測器 TCD就是利用 TCD的載氣和被測氣體的導熱系數(shù)不同,在橋上檢測產(chǎn)生的不平衡電壓與被測成分的濃度成比例,實現(xiàn)了被測成分的測量。①污染 TCD檢測器可引起基線漂移或出現(xiàn)階基線,并可產(chǎn)生高噪聲。② TCD熱阻絲燒斷,基線降到零點。③ TCD電源的供應不穩(wěn)定,出現(xiàn)不規(guī)則的脈沖干擾峰。
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載氣效應
載氣將分析試樣流過固定相,分離后的氣體連續(xù)一次被載氣帶出色譜柱,送到檢測部位進行檢測。液相色譜分離效率受載氣流量、載氣特性和載氣壓力等操作條件的影響。①載氣量較低,會使氣液保持時間增加,靈敏度下降,或出現(xiàn)圓形、拖尾峰。②載氣量偏大,會造成噪聲大或不能分離的組分。③載氣控制不穩(wěn)定,會引起不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。上述情況要檢查減壓閥是否超出使用范圍,如有必要應更換減壓閥,再檢查是否有漏氣現(xiàn)象。
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固相萃取柱規(guī)范:
常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的針筒注射裝置,該裝置中裝有兩片由聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的塞片,在兩個塞片中間加一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端打開,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口排出。按傳統(tǒng)固相萃取柱上填充柱上的空間體積,固相萃取柱規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外還有根據(jù)具體應用需要生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。就固相萃取柱的外觀而言,傳統(tǒng)固相萃取柱類似于注射針筒,屬于直筒型。另一固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時一次裝樣。
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無篩板 SPE柱是一種新型單型 SPE柱。本產(chǎn)品采用奧秘技術(shù)獨i家工藝,對C18和C8等鍵合硅膠填料進行特殊處理,使其具有較高的機械強度和韌性,而不需要在柱上加聚乙烯多孔擋板作為支撐。本發(fā)明專有技術(shù)產(chǎn)品“一體形 SPE固相萃取柱”是目前國內(nèi)外市場上zui早出現(xiàn)的 SPE柱。
生產(chǎn)優(yōu)勢:
1、無篩板,避免篩板造成的“非特異性吸附”。
2、填料穩(wěn)定能很好的固定,一般不會出現(xiàn)填料松散等問題。
3、整體填料一體化設(shè)計,有效避免“溝渠效應”。
4、顆粒大小可以選擇8-10微米的填料,大大提高了樣品的分離效率和分離效率。