處理含釩泥渣得到的釩酸鈉溶液溶 _液 主要成分 (/ )下： g I如 V2 O5 15. 0

釩酸鉑原始溶渡溫度為9℃, H: .。 5 p 7 5 每升釩酸鈉溶液在攪拌下加入 B克氯化 4 銨，并把溶液逐漸冷卻到 3℃。溶液溫度一 0到3℃,就加鹽酸把溶液 r O .調(diào)整到 4., H值 0S O3 7 0 9.N aO 2 6 0 7.P 05 2 0 7釩酸鈉原始溶液溫度 9℃, p=7 4 5 H .。

并用溶液加鹽酸方法保持這一 I信，直到： H 釩酸銨鹽沉淀過(guò)程結(jié)束。

釩酸鈉溶渡在攪拌下加硫酸銨 ( NH ) S,每 1溶液加 3酸銨，然后逐漸冷 Od l 3g硫 卻到2℃。 O在溶液溫度降到4℃時(shí)，加硫酸 O用方法調(diào)整溶液p H值直到 t ., p值一直 c H4 6 H釩酸鈉溶液在 3℃和 r .下用氯化銨 O H4 O 處理達(dá) 5h 。生成的沉淀物用過(guò)濾法分離，并用冷水在過(guò)濾機(jī)上洗滌， l g淀物用水 o 2k。每 k沉 . g得到的釩酸銨鹽沉淀物在空氣里干燥后的化學(xué)成分 -l 2’用加硫酸方法保持到沉淀釩酸銨鹽過(guò)程結(jié)束。釩酸鈉溶液在/ .和溫度 2℃下處理？ 6 H4 O 3 h。

五氧化二釩含量計(jì)算

五氧化二釩含量c按下式計(jì)算：

c = (TV/V1) ×1000 (單位為g/l) (2)

式中T為滴定度（單位為g/ml），V為滴定時(shí)消耗的硫酸啞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（單位為ml），V1為所取試液體積（單位為ml），此處為2毫升。

2．上清液中或尾液中五氧化二釩含量的測(cè)定準(zhǔn)確取試液10~20毫升置于250毫升燒杯中，以下測(cè)定手續(xù)同

1．。計(jì)算時(shí)V1不是2毫升，而是實(shí)際取樣體積。

3．產(chǎn)品五氧化二釩純度的測(cè)定

精準(zhǔn)稱取0.2克左右的試樣，放入250毫升燒杯中，加入1 1的硫酸10毫升，在電爐上加熱溶解。待試樣全部溶解（幾近冒白煙），稍冷，加入少量水，冷至室溫，移入100毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，吸取10毫升溶液進(jìn)行測(cè)定。

產(chǎn)品五氧化二釩純度p按下式計(jì)算：

p = (TV/m) ×(100/10) (3)

式中為T（單位為g/ml,）滴定度, V為滴定時(shí)消耗的硫酸啞鐵銨

標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（單位為ml），m為所用試樣的質(zhì)量（單位為g）。

精準(zhǔn)稱?。?.5~1）克左右的試樣（視五氧化二釩含量而定），置于30毫升的剛玉坩堝（或銀坩堝）中，加入過(guò)氧化吶4克，用玻棒混合均勻，再以少量過(guò)氧化吶覆蓋，放入預(yù)先升溫至700℃的馬弗爐中，熔至櫻紅色為止（約需5分鐘），取出冷卻至暗紅色，放入內(nèi)有90毫升熱蒸餾水的250毫升燒杯中，待明顯的熱交換結(jié)束，用水洗出內(nèi)容物，加入1 1的硫酸55毫升，浸出液在電爐上加熱煮沸片刻，取下冷至室溫，加入磷酸10毫升，煮沸，至體積為120毫升左右，放冷到10~20℃，再加入3毫升濃度為4%的硫酸啞鐵銨溶液。

將偏釩酸鈉（24.4 g,0.20mol）溶于沸水（100ml）中，然后與Na2HPO4（7.1g，0.050 mol）溶于100 ml水中的溶液混合。將混合物冷卻，用5ml 酸化至紅色。再加入Na2MoO4·2H2O（121g，0.50 mol）在200 ml水中的溶液。在強(qiáng)烈攪拌下向溶液中慢慢加入85ml，將熱的溶液冷卻至室溫。然后用500ml萃取出雜多酸，用空氣流通過(guò)雜多酸配合物層以除去。按前述制備H4[PMo11VO40]的方法，將剩下的紅色固體物溶于水，在真空干燥器中在上濃縮至開(kāi)始出現(xiàn)晶體，進(jìn)一步結(jié)晶。形成的大的紅色的晶體經(jīng)過(guò)濾、水洗，然后晾干（35g，按鉬酸鹽計(jì)，收率為30%）。