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釩的提取工藝
釩礦是我國重要的金屬礦種之一。我國釩資源儲量豐富,居世界,同時也是大生產國和消費國。
釩合金、五氧化二釩及釩化合物主要用于鋼鐵生產、玻璃與陶瓷工業(yè)、 硫酸和石油化工生產行業(yè)。目前,提取五氧化二釩的礦產資源有兩大類:一類是釩鈦磁鐵礦;二類是含釩的碳質頁巖(俗稱石煤、煤矸石)。
利用酸使含釩固廢中的釩以VO2 ,VO2 的形態(tài)浸出,加堿中和,在弱堿性條件下用氧化劑使釩成為五價離子(如VO3-),并使釩與鐵的水合氧化物等雜質共同沉淀,再用酸堿浸制得粗釩,粗釩經堿溶生成五價釩的鈉鹽,并除去雜質硅,后用銨鹽二次沉釩得偏釩酸銨,經焙燒得到高純V2O5,該工藝已應用低釩鋼渣提釩。
利用多釩酸銨和重結晶的氯化銨制備初級偏釩酸銨,通過對初級偏釩酸銨進行重結晶以提高偏釩酸銨的純度,獲得純度較高的偏釩酸銨,進而通過煅燒獲得純度較高的五氧化二釩。
偏釩酸銨的制備方法,該制備方法包括:
(1)將多釩酸銨溶解于強堿溶液中,濾掉不容雜質,獲得清液,其中,所述強堿溶液為,所述強堿溶液的PH=8-9;
(2)向所述清液中加入氯化銨,過濾獲得白色固體,所述氯化銨為重結晶的氯化銨;
(3)將所述白色固體洗滌、干燥,獲得初級偏釩酸銨,其中,所述洗滌包括先用氯化銨溶液洗滌,然后用去離子水洗滌;
(4)將所述初級偏釩酸銨在質量濃度為8%的氨水中進行重結晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨;其中,所述洗滌包括先用質量濃度為8%的氨水洗滌,然后用去離子水洗滌;所述干燥為在真空干燥箱中進行真空干燥;
(5)將所述偏釩酸銨煅燒,獲得五氧化二釩,其中,所述煅燒的條件包括:煅燒溫度為550℃,煅燒時間為7.5h。
五氧化二釩的制備方法,屬于精細化工領域。五氧化二釩的制備方法。該方法包括以下步驟:
a、返溶:將多釩酸銨溶解于中,得返溶液;
b、結晶:將返溶液室溫靜置20~40h,過濾,取濾液,將濾液在2~5℃靜置結晶,得偏釩酸鈉固體;
c、加水溶解:將偏釩酸鈉固體加水溶解,得溶解液;
d、沉釩:在溶解液中加入硫酸銨或氯化銨,45~65℃反應0.5~2h,過濾,得偏釩酸銨固體;
e、煅燒:將偏釩酸銨固體煅燒得到五氧化二釩。
制備高純度偏釩酸鈉的方法與流程
傳統(tǒng)的偏釩酸鈉制備方法是在加熱的條件下用氫氧化吶溶液溶解粉狀五氧化二釩,充分反應后得到釩酸鈉溶液,然后通過蒸發(fā)結晶制備偏釩酸鈉。這種方法操作簡單,不產生污染廢氣(氨氣),是目前使用較為廣泛的方法,但該方法對粉狀五氧化二釩的質量要求較高,同時工業(yè)粉狀五氧化二釩價格較昂貴,生產成本高。另一種方法是將提釩浸出液除雜后蒸發(fā)結晶,從而得到偏釩酸鈉固體,該方法工藝簡單,操作方便,但是提釩浸出液成分復雜,通過結晶去除雜質不完全,導致產品純度<97%,未得到廣泛應用。