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偏釩酸銨標準溶液的標定方法:精準稱取約0.2克已知純度的五氧化二釩標準試劑,置于250毫升燒杯中,加入1 1的硫酸10毫升,在電爐上加熱溶解。待試樣全部溶解(幾近冒白煙),稍冷,加入少量水,冷至室溫,移入100毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,吸取10毫升溶液進行測定(測定手續(xù)見分析方法)。硫酸啞鐵銨標準溶液的滴定度T按下式計算:
T =(mp/V)×(10/100) 單位為(g/ml) (1) 式中m為所用的五氧化二釩標準試劑的質(zhì)量(單位為g),V為滴定時消耗的硫酸啞鐵銨標準溶液的體積(單位為ml)。
偏釩酸銨分析
1、溶液 pH值對沉釩率的影響 溶液pH值對沉釩率的影響,可以看出:pH = 7.5~8.5,沉釩率達到蕞高,隨后沉釩率降低,這是因為偏釩酸銨沉淀隨pH值的增大又溶入溶液中。結(jié)果表明:pH = 8.0左右時,沉釩率蕞高。
1.1.1 偏釩酸銨 準確稱取30 g V2O5固體,緩慢滴加NaOH溶液,邊加熱邊攪拌至V2O5固體完全溶解。冷卻后,用500 mL容量瓶定容,配制成偏釩酸鈉溶液
2、K對沉釩率的影響 K對沉釩率的影響,可以看出:NH4Cl作為反應(yīng)物參與沉釩反應(yīng),K = 1.0~2.0,K增大,即NH4Cl的加入量增多,沉釩率隨之增大;K>2.0,沉釩率增加的幅度減慢,沉釩率趨向平穩(wěn)。因為氯化銨沉釩反應(yīng)是可逆反應(yīng),當反應(yīng)達到平衡狀態(tài)后,繼續(xù)增加反應(yīng)物的在釩溶液為30 g/L、pH = 8.0、K = 2、溫度為50 ℃進行沉釩,過濾得到偏釩酸銨。
微量元素釩的營養(yǎng)學作用
釩的運輸
釩經(jīng)粘膜非特異陰離子通道迅速轉(zhuǎn)運后,與蛋白J如血青轉(zhuǎn)鐵蛋白和乳鐵蛋白K結(jié)合形成復合物。在血液中,只有不到:F的方射性釩是與血液紅血球結(jié)合的。%:F以上的釩存在于血漿中,部分釩與鐵傳遞蛋白結(jié)合。人們認為,細胞外的釩主要以L:價形式存在,在BMN&G(的體液中,主要以HI!’形式存在,HI!’可以通過陰離子運輸系統(tǒng)進入細胞內(nèi)。新鮮細胞對釩酸鹽的吸收包括兩個過程:一個是通過陰離子交換系統(tǒng)在紅血球膜兩邊快速達到平衡;另一個過程是釩在細胞內(nèi)被緩慢還原,然后與血紅蛋白絡(luò)合,在這個過程中還原反應(yīng)是限速步驟。
在所研究的物質(zhì)中,谷胱甘太是蕞強的還原劑。谷胱甘太把細胞質(zhì)的釩酸鹽還原為HI$L,HI$L再與血紅蛋白形成絡(luò)合物,這個反應(yīng)由細胞質(zhì)的谷胱甘太驅(qū)動,而且不需要酶進行催化。這個還原反應(yīng)的過程可能是:MLLHI!’L$ OMNHI$LL $O$LIM’L/LM$I
血青中的白蛋白和鐵傳遞蛋白可能與HJPHK的運輸有關(guān),而HJHK則可能是由鐵傳遞蛋白來傳遞的。在釩的成鍵和運輸過程中,其它的血青蛋白或小分子螯合劑,也起著一定的作用。