質(zhì)控樣品——尿碘內(nèi)質(zhì)控樣品的制備方法

測(cè)定尿碘的催化分光光度法具有較高的靈敏度,測(cè)定結(jié)果容易受到干擾因素的影響出現(xiàn)較大的波動(dòng).為了確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度符合要求,必須進(jìn)行嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制,使用檢測(cè)質(zhì)控樣品以評(píng)價(jià)誤差的大小和性質(zhì)是一種有效的方法.

由于尿碘外質(zhì)控樣品的供應(yīng)尚存在一些問(wèn)題,因此制備內(nèi)質(zhì)控樣品對(duì)日常檢測(cè)工作進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)是切實(shí)可行的.于1999年9月制備了內(nèi)質(zhì)控樣品,對(duì)其穩(wěn)定性進(jìn)行了2年多的觀察,取得了較好的效果. 

材料與方法

1.儀器 723型數(shù)字式分光光度計(jì),DTD-4型微波消解儀(齊齊哈爾市衛(wèi)生防疫站),恒溫水浴箱,70型離子交換純水器,可調(diào)加樣器(德國(guó)產(chǎn)).

2. 試劑所有試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為普通蒸餾水流經(jīng)離子交換純水器,制備時(shí)在線測(cè)定電導(dǎo)率<1.0 μS/cm.

3. 正常人尿樣取隨意一次尿樣,相對(duì)密度1.010～1.030,用于制備內(nèi)質(zhì)控尿樣.1.4 測(cè)定方法尿碘測(cè)定按WS/T 107-1999進(jìn)行,消解儀溫度125 ℃.

質(zhì)控樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品有什么區(qū)別？

用處不同

1、質(zhì)控樣：會(huì)給標(biāo)準(zhǔn)品定一個(gè)定值范圍，這個(gè)定值范圍是由廠商聯(lián)合幾家使用同樣檢測(cè)系統(tǒng)的臨床用戶，僅多次測(cè)定得出的均值。此時(shí)如果將該質(zhì)控品應(yīng)用于另一個(gè)檢測(cè)系統(tǒng)，由于方法學(xué)的不同，可能得出同廠商給出值有較大差異的值。此時(shí)不能認(rèn)為該檢測(cè)系統(tǒng)的準(zhǔn)確度不佳。

2、標(biāo)準(zhǔn)樣品：國(guó)內(nèi)研制單位有中藥標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品研究中心、國(guó)家標(biāo)物中心，山東冶金科學(xué)研究院標(biāo)樣所，鋼鐵研究總院，鞍鋼技術(shù)中心，沈陽(yáng)市北方標(biāo)準(zhǔn)樣品發(fā)行中心等；國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制單位有BAS，BS，IARM，美國(guó)加聯(lián)等單位。

生化分析儀測(cè)試質(zhì)控樣品和標(biāo)準(zhǔn)品都超線性范圍是怎么回事

1：檢查設(shè)置的項(xiàng)目和試劑說(shuō)明書(shū)上的添加量，反應(yīng)時(shí)間，波dao長(zhǎng)等是否相符。有時(shí)候時(shí)間長(zhǎng)了，試劑批次更換多次之后試劑廠家有改進(jìn)的時(shí)候這些可能會(huì)有改變。

2：檢查反應(yīng)曲線是否正常如果反應(yīng)過(guò)早結(jié)束有可能是底物耗盡，適當(dāng)增加試劑量或者減少測(cè)量的反應(yīng)時(shí)間會(huì)有所改善。

3：儀器有污染或者故障，請(qǐng)排除。

質(zhì)控樣品在檢測(cè)過(guò)程中的重要性

先來(lái)說(shuō)空白樣（BLK），但凡我們看到的標(biāo)準(zhǔn)方法都有這么一句：隨樣品做空白，有的還要做2個(gè)呢。為什么要做空白，做空白的意義何在呢？空白樣品可以檢驗(yàn)整個(gè)樣品處理過(guò)程是否受到污染，試劑有無(wú)需要檢測(cè)的成分，有多少含量，檢測(cè)過(guò)程中儀器的檢出限和基體干擾的扣除。

接下來(lái)我們說(shuō)說(shuō)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)STD（溶液），標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般我們會(huì)選擇跟需要檢測(cè)的樣品基體相同或者相近的，所含元素含量或者組分含量一高一低的2個(gè)，通常一個(gè)放在空白樣后面，另一個(gè)位置隨機(jī)放置，購(gòu)買質(zhì)控樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液就到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品網(wǎng)處理過(guò)程和樣品一樣。在前處理過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要是用來(lái)監(jiān)控處理過(guò)程有無(wú)異常，處理的是否充分、徹底；而在儀器檢測(cè)過(guò)程中，主要是檢驗(yàn)儀器測(cè)試狀態(tài)是否正常，工作曲線是否偏差很大等。

然后我們來(lái)說(shuō)說(shuō)重復(fù)樣（DUP），重復(fù)樣就是需要檢測(cè)的樣品的另一份取樣，從同一個(gè)樣品中取得的，前處理和樣品一樣。重復(fù)樣的作用主要是檢驗(yàn)樣品的均勻性、代表性，如果你檢測(cè)結(jié)果顯示相差很遠(yuǎn)，你就要尋找原因了，是不是弄錯(cuò)樣品了，還是樣品的均勻性不好造成的？