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吹掃捕集使用注意事項(xiàng)
1.溫度選擇
樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間,也可對(duì)樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對(duì)于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。
捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度較高可達(dá)450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國(guó)EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。
連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
2.吹掃氣流與吹掃時(shí)間
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯蟆W⒁猓祾吡魉偬髸r(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
捕集阱與毛細(xì)管柱連接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。
1、分流接口:
增加的載氣流量有利于待測(cè)組分在捕集阱中熱解吸。在毛細(xì)管柱入口分流,使毛細(xì)管柱和檢測(cè)器的載氣流量達(dá)到匹配。
2、冷聚焦接口:
若毛細(xì)管柱的載氣流量小于5mL/min,可采用低溫冷阱對(duì)熱解吸組分進(jìn)行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低濃度揮發(fā)性有機(jī)物有效的技術(shù)之一。
冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛細(xì)管空心柱即聚焦毛細(xì)管柱,直接與毛細(xì)管色譜柱連接。通常使用壓縮泵將液氮輸送到聚焦毛細(xì)管柱外壁上的區(qū)域,溫度可降至-160℃。當(dāng)熱解吸組分流經(jīng)冷聚焦接口時(shí),待測(cè)組分被二次濃縮而載氣直接通過(guò)接口,濃縮完成后停止輸送液氮并快速升高接口溫度(1000℃/min),將濃縮的組分熱解吸出來(lái),全部集中注入毛細(xì)管柱中,在柱內(nèi)形成一段緊湊的樣品塞。
吹掃捕集產(chǎn)品優(yōu)勢(shì):
可對(duì)飲用水、廢水、土壤和氣體樣品等多種類型固、液體、氣體樣品進(jìn)行全自動(dòng)預(yù)處理,吹掃捕集和熱脫附可混合進(jìn)樣無(wú)需人工干預(yù) 全新工業(yè)物聯(lián)網(wǎng)設(shè)計(jì),多重通訊方式,軟件方法系統(tǒng)時(shí)時(shí)更新,云平臺(tái)遠(yuǎn)程操作、監(jiān)控和推送及時(shí)了解儀器動(dòng)態(tài),可連接任意品牌色譜全封閉樣品處理技術(shù)保證樣品在準(zhǔn)備階段無(wú)損失全新設(shè)計(jì)的超高惰性8通閥進(jìn)樣系統(tǒng),3通切換系統(tǒng),超穩(wěn)定氣動(dòng)控制系統(tǒng)滿足氣質(zhì)聯(lián)用儀除濕的2次除濕阱技術(shù),降低了水峰對(duì)質(zhì)譜的干擾。使用捕集阱系統(tǒng),多種捕集阱填料可選的吹掃捕集和熱脫附電子壓力監(jiān)控系統(tǒng),預(yù)防了珍貴樣品的意外泄漏風(fēng)險(xiǎn)全惰性PEEK和化管路、閥路保溫系統(tǒng)有效降低高低濃度分析過(guò)程交叉污染和殘留問(wèn)題
吹掃捕集
吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來(lái)優(yōu)化確定。原則上,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來(lái)確定吹掃時(shí)間。
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