釩酸鈉溶液制備五氧化工釩任何一 種釩酸鈉溶液都可用來(lái)生產(chǎn)五氧化二釩，根本發(fā)明的目的是克服上述釩酸銨溶液制各五氧化二釩已知方法的缺點(diǎn)，釩酸銨溶液是通過(guò)各種過(guò)程，特別是生產(chǎn)氧化鋁中產(chǎn)生的各種釩化合物生成的。 本發(fā)明的具體目的是制定用氯化銨或者硫酸銨處理釩酸鈉溶液時(shí)沉淀釩酸銨鹽，并隨即把釩酸銨鹽轉(zhuǎn)入溶液的撮佳條件。 率發(fā)明的目的是制定從釩酸銨溶液制取五氧化二釩的方琺，此法可為用氯化銨或者硫酸銨處理釩酸鈉溶液沉淀出釩酸銨鹽，并隨即把它轉(zhuǎn)入溶液時(shí)提供制備釩酸銨鹽的蕞佳條件。

據(jù)生產(chǎn)五氧化二釩的等級(jí)，以已知直法凈化制備具有一定純度的五氧化二釩，那就必需把磷、鋁、氟、鐵、鈣等雜質(zhì)從這些釩酸鈉。溶液中除去，并達(dá)到一定純度。 已知上述溶液含釩酸鈉 1￣ 3 g 1( 0 0/以V2計(jì) )并且具有弱酸、 l性或者堿性反 O5,中 應(yīng)。

( P O5 )以 2計(jì)。,釩酸鈉溶液里可能古磷化臺(tái)物 2 5g 1~/其它雜質(zhì)如氟、鐵、鈣等在溶液里的含量每升可能是十分之一克。 從氧化鋁生產(chǎn)中艙含釩混渣得到的釩酸。

偏釩酸鈉（NaVO3）、焦釩酸鈉（Na4V2O7）和正釩酸鈉（Na3VO4）比較常見(jiàn)，它們?cè)谒幸兹芙猓伤衔?。以偏釩酸鈉為例，在35℃以上時(shí)它能從其溶液中結(jié)晶出無(wú)水結(jié)晶，而在35℃以下則析出NaVO3·２Ｈ２Ｏ。偏釩酸鈉的溶解度隨溫度升高而增加。

偏釩酸銨在釩的濕法冶金中占有重要地位。偏釩酸銨為白色或微黃色的晶體粉末，微溶于水和氨水，難溶于冷水。它在不同溫度下在水中溶解度也不盡相同。

當(dāng)水溶液中有銨鹽存在時(shí)，因共同離子效應(yīng)，偏釩酸銨的溶解度下降。這一現(xiàn)象在釩的濕法冶金中被廣泛應(yīng)用。偏釩酸銨在常溫下穩(wěn)定，加熱時(shí)易分解。它在空氣中的分解反應(yīng)為：

6NH4VO3=（NH4）2O·3V2O5 4NH3 2H2O 2NH4VO3=V2O5 2NH3 H2O即在較低溫度時(shí)，分解的固體產(chǎn)物中仍含有部分氨；溫度較高時(shí)，分解的固體產(chǎn)物為V2O5。 

將釩Na2WO4·2H2O（20 g,0.061mol）溶于水（40ml）中，然后向溶液中加入偏硅酸鈉（0.0071mol）。將混合溶液在磁力攪拌器的強(qiáng)烈攪拌下，升溫至沸騰，用滴液漏斗滴加濃鹽酸12 ml，加料時(shí)間90 min。析出的少量硅酸沉淀濾出，將濾液冷卻，加入濃鹽酸8 ml，在此將溶液冷卻。將得到的溶液與稍過(guò)量的已醚一起搖動(dòng)進(jìn)行萃取，分離出下部油層的已醚配合物。將配合物溶于20 ml 3mol/L鹽酸中 ，再用已醚萃取，分離出已醚配合物，在水浴上加熱，吹入空氣使配合物除去已醚，這個(gè)過(guò)程持續(xù)到液體的邊緣有晶體出現(xiàn)為止。然后將溶液靜置緩慢結(jié)晶或蒸發(fā)至干燥，該操作反復(fù)進(jìn)行直到產(chǎn)品不再有HCl的氣味。當(dāng)固體酸完全干燥后將它在研缽中研細(xì)，然后在70℃干燥至恒重，得到α-H4[SiW12O40]·（6~9H2O）。IR（KBr,cm-1）：981（W＝O），928（Si－O），880（W―O―W），785（W―O―W）。

偏釩酸鈉Na2WO4·2H2O（100g,0.303mol）和磷酸氫二鈉（13 g，0.090mol）在磁力攪拌器的攪拌下溶于150ml沸水中，在持續(xù)攪拌下，滴加濃鹽酸80 ml，當(dāng)大部分鹽酸已加入后，開(kāi)始析出鎢磷酸。冷卻后加入約60 ml乙迷，搖動(dòng)，反應(yīng)物分成三層，如有必要補(bǔ)充水以使氯化鈉溶解。雜多酸乙迷配合物一直處于下層，用水洗滌數(shù)次，向其中加入足夠的乙迷以形成第三層。分離后在空氣流下微熱蒸干，將得到的固體物在70℃干燥至恒重，既得到H3[PW12O40]·（6~7）H2O，按鎢酸鈉計(jì)，產(chǎn)率約80％。IR（KBr,cm-1）：1080（P－O），990（W＝O），890（W―O―W），810（W―O―W）。31P NMR(H2O，ppm) ：-14.9。