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國家檢定規(guī)程的制定發(fā)布是落后于國內(nèi)外精密儀器制造發(fā)展速度的, 很多帶有計量特性的分析測量設備還沒相應的檢定規(guī)程, 在實際的使用過程中, 需要使用者對測量設備是否滿足預期用途作出判斷。計量確認就是這樣一個過程。在實驗室認可活動中, 檢定和校準是比較常見的兩個詞匯。檢定和校準是量值溯源的手段, 是檢測結果準確性和可靠性的重要保障, 而“ 計量確認” 對大部分通過認可的檢測實驗室還是一個比較陌生的詞匯。
《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊》中對檢出限的定義為:特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測物質(zhì)的濃度或量。檢出限是以一定的置信水平為基礎的量值,并且隨介質(zhì)、被分析組分以及分析方法的不同而不同。
美國自然資源辦公室(DNR)以產(chǎn)生的信噪比大于5所對應的濃度來作為LOD,而美國水和廢水標準檢驗法將LOD定為能產(chǎn)生2(或1.645)倍于空白樣品分析的平均標準偏差的信號所對應的待測物濃度。
方法檢出限(Method Detection Limit,MDL)
是指在通過某一種分析方法的全部處理和測定過程之后(包括樣品制備和樣品測定),被測定物質(zhì)產(chǎn)生的信號能以99%置信度區(qū)別于空白樣品而被測定出來的濃度。方法的檢出限與儀器的檢出限相似,但考慮了樣品分析前的所有制備過程的影響。方法的檢出限是我們建立分析方法時關心的一個參數(shù),本文隨后將對其意義及測定方法進行詳細的討論。