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LC是一種在實驗室中使用頻率很高的儀器設(shè)備，在使用過程中會有很多小技巧，一些小的注意事項，今天就按照 LC構(gòu)成部分：流動相溶劑瓶→高壓泵→進(jìn)樣器→色譜柱→檢測器→廢液，這個順序一一說明了如何做保養(yǎng)？流動相溶劑瓶的維護(hù)作為流動相起始點的溶劑瓶，通常被盛放水或有機相溶液。1、水相溶液，對于水相溶液，首要問題是防止污染。對溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動相，常換常新。2、有機相溶液，對于有機相溶液，不必?fù)?dān)心細(xì)菌繁殖的問題。但有機相易聚合，尤其是在合適的光照條件下極易聚合，在瓶中會出現(xiàn)絮狀聚合沉淀。為防止聚合過程的發(fā)生，裝時使用棕色溶劑瓶，避免陽光直接照射，更換時應(yīng)去除瓶底剩余溶液。3、清洗過濾，溶劑瓶內(nèi)的過濾頭，其作用是防止溶液瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入儀器的流路系統(tǒng)，其材料一般分為燒結(jié)玻璃石英和不銹鋼兩種，若不慎堵塞將導(dǎo)致流動相吸液不暢，因此必須進(jìn)行清洗，玻璃材料通常用稀泡，不銹鋼材料的可以直接進(jìn)行超聲清洗。

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高壓泵維修泵浦是液相色譜的核心，該泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)，以保證其流量和壓力的穩(wěn)定。高電壓泵的正常狀態(tài)是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ)，因此平時一定要重視泵的保養(yǎng)。1、泵壓波動，很多情況下，泵的問題都反映在壓力上，壓力波動也是一類常見問題。一般情況下，我們可以通過重新清洗流道和再次脫氣來解決。2、濾清器白頭保養(yǎng)，在泵維修中還有一項常做的工作是更換清洗閥上的過濾白頭，通常判斷純水清洗時的流量為5 mL/min，如果壓力超過1 MPa，可考慮更換。

有些孩子做的比較好，為了防止其，禁止灰塵進(jìn)入小房間，創(chuàng)造了種種發(fā)明，他們在屋頂上鉆了幾個小孔，進(jìn)氣孔用濾頭堵住，既能進(jìn)氣又能防塵，效果很棒。有些使用了安全帽，其效果是一樣的。流化床本身的要求也很嚴(yán)格，超聲波除氣當(dāng)然是必選，微膜過濾也要經(jīng)過這一關(guān)，除去有害氣體，濾掉有害顆粒，還要經(jīng)過濾頭的檢驗——濾頭孔徑是0.45 um，材料分為玻璃燒英和不銹鋼的，如果這個東西臟了的話，就會造成吸液不暢，不過可以進(jìn)行清洗，玻璃材質(zhì)的一般是用稀浸過夜的。

除氣裝置流動相經(jīng)過過濾頭檢測的流動相自然要經(jīng)過預(yù)脫氣，這樣可以大大降低脫氣機的工作負(fù)荷，因為脫氣機的脫氣效率是一定的，如果溶解的氣體超過了脫氣機能處理的大值(特別是在高流速的情況下)，氣體就會去除不干凈，這時就有可能在混合時，形成氣泡影響儀器壓力波動和噪音。流動性耐動，如果長時間待在脫氣機中，由于微生物的存在，細(xì)菌藻類很可能繼續(xù)繁殖，脫氣管道中布滿了藻類而堵塞，亦或也會聚合，因此，長時間不用的脫氣機一定將水替換成，防止長藻和聚合。堵漏是一對歡喜冤家，液相色譜上可以堵住的地方，也都有可能漏出，脫氣機也不例外，通常漏液有兩種可能，一種是接頭松動，再擰緊，再擰緊，就比較倒霉了。

坡度洗脫的流動相選擇不當(dāng)要注意溶劑的溶解性，不相容性溶劑不能作為梯度洗脫的流動相。部分溶劑混溶于一定比例，超過一定范圍后就不能互溶，使用時更要注意。同時，在與緩沖溶液混合時，也會發(fā)生與緩沖劑混合，在使用過程中需要特別注意。不計空白梯度洗脫為保證良好的重復(fù)性，梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質(zhì)在色譜柱上被強溶劑洗脫，在分析樣品之前，必須對樣品進(jìn)行空白梯度洗脫，識別溶劑雜質(zhì)峰。分級洗脫溶劑需要完全脫氣，以防止在混合過程中產(chǎn)生氣泡。沒有考慮溶劑混合引起的粘度變化由于混合溶劑的粘度隨組分而變化，因此，在梯度洗脫過程中常常會發(fā)生壓力變化。比如，和水的粘度都比較小，當(dāng)它們以相似比例混合時，粘度增加很大，這時的柱壓比或水為流動相時大一倍。所以在梯度洗脫時要注意防止壓力超過輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。

六通閥的正確使用與維護(hù)①樣品進(jìn)樣前，要用0.45μ的濾膜過濾，以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時不要太慢，不要停留在中間位置，否則流動相受阻，使泵內(nèi)壓力急劇上升，甚至超過了泵的大壓力；再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置，過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進(jìn)樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。一般可采用清水沖洗，或先用溶樣溶劑沖洗，再用清水沖洗。

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探測器帶來的影響

作為一個例子，熱導(dǎo)檢測器 TCD就是利用 TCD的載氣和被測氣體的導(dǎo)熱系數(shù)不同，在橋上檢測產(chǎn)生的不平衡電壓與被測成分的濃度成比例，實現(xiàn)了被測成分的測量。①污染 TCD檢測器可引起基線漂移或出現(xiàn)階基線，并可產(chǎn)生高噪聲。② TCD熱阻絲燒斷，基線降到零點。③ TCD電源的供應(yīng)不穩(wěn)定，出現(xiàn)不規(guī)則的脈沖干擾峰。

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載氣效應(yīng)

載氣將分析試樣流過固定相，分離后的氣體連續(xù)一次被載氣帶出色譜柱，送到檢測部位進(jìn)行檢測。液相色譜分離效率受載氣流量、載氣特性和載氣壓力等操作條件的影響。①載氣量較低，會使氣液保持時間增加，靈敏度下降，或出現(xiàn)圓形、拖尾峰。②載氣量偏大，會造成噪聲大或不能分離的組分。③載氣控制不穩(wěn)定，會引起不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。上述情況要檢查減壓閥是否超出使用范圍，如有必要應(yīng)更換減壓閥，再檢查是否有漏氣現(xiàn)象。