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廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營(yíng):Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱,美國(guó)飛諾美色譜柱,Phenomenex色譜柱等等。裝流動(dòng)相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線濾器要定期清洗和更換,以避免濾器因過(guò)載而起不到過(guò)濾作用。我們不斷追求,通過(guò)自身的不斷完善,可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的化學(xué)試劑、玻璃儀器、實(shí)驗(yàn)器材和生物耗材,是全方面的實(shí)驗(yàn)室一體化采購(gòu)平臺(tái)。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神,為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。我們有及時(shí)的送貨服務(wù),準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。創(chuàng)業(yè)的路上我們風(fēng)雨同舟,一份耕耘就有一份收獲
液相色譜柱維護(hù)問(wèn)題
保存在yi腈或jia醇中的新色譜柱可以直接使用
理論上液相色譜柱不同于氣相色譜柱需要活化,但是由于液相色譜柱內(nèi)部保存的有機(jī)系具有揮發(fā)性,因此在使用前還是應(yīng)該用小流速的和色譜柱內(nèi)部相同的溶劑沖洗一定的時(shí)間。國(guó)內(nèi)和國(guó)外想比,我認(rèn)為色譜柱的差距在于:國(guó)內(nèi)公司以前都不會(huì)自己開發(fā)填料,一般買國(guó)外現(xiàn)成填料裝柱,買到的填料質(zhì)量控制權(quán)不在自己手里??梢允?.5ml/min,120min,如果你不懂可以咨詢廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司。
色譜柱應(yīng)該保存在純yi腈或jia醇中
色譜柱內(nèi)部保存液具有揮發(fā)性,因此為了減少其揮發(fā)速度,可以添加5%-10%的水,這樣的話可以在一定程度上減少一些有機(jī)系的揮發(fā)。常用的反相填料有C18(ODS)、C8(MOS)、C4(B)、C6H5(Phenyl)等。如果再增加一個(gè)保險(xiǎn),我們可以在堵緊堵頭后,再用封口膜封起來(lái)。同樣道理,色譜柱一段時(shí)間不用后,也應(yīng)該按照第4條,進(jìn)行小流速的沖洗色譜柱。
色譜柱污染后把篩板卸下來(lái)超聲清洗
對(duì)于色譜柱的污染,首當(dāng)其沖的就是篩板,因此我們常用的做法就是把柱頭卸下來(lái),把篩板拿去超聲清洗。公司主營(yíng):Luna色譜柱,美國(guó)飛諾美色譜柱,Phenomenex色譜柱,手性色譜柱,Lux多糖類手性色譜柱等等液相色譜柱的分類(按色譜固定相基質(zhì)分)1。但是我們?cè)诓鹦哆^(guò)程中對(duì)色譜柱前端填料的損害遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于污染照成的傷害,因?yàn)槲覀儾皇菍I(yè)的。因此建議這一步能不做就不做。如果非要做,可以咨詢廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司
自己填裝色譜柱
這一步做法幾乎可以把此色譜柱判死刑了,我們的填裝工具有什么呢?就是手工的,其填裝壓力遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于工廠內(nèi)原始的填裝壓力。那么我們填裝的結(jié)果會(huì)是個(gè)什么樣也就很明顯了。
用異bing醇沖洗再生后,柱子效果更差了
這種情況我自己就遇到過(guò),還好那根柱子本來(lái)就打算報(bào)廢了,因此也沒(méi)有照成多少損失。中西結(jié)合的管理理念,自強(qiáng)不息、開拓進(jìn)取、勤勉擔(dān)當(dāng),致力于把聯(lián)方打造成一個(gè)百年品牌、一個(gè)z專業(yè)的一站式實(shí)驗(yàn)室采購(gòu)平臺(tái),追求質(zhì)量、追求服務(wù)、追求卓越和創(chuàng)新。但是這是什么原因呢?其實(shí)很簡(jiǎn)單,就是在我反向沖洗前沒(méi)有把管路中的污染物沖洗干凈就直接接了柱子。所以說(shuō),方法是沒(méi)有錯(cuò)的,色譜柱受污染時(shí),我們應(yīng)該先想到儀器也污染了!
LuxAMP 手性液相色譜柱
出眾的可靠性
Luna 3μm AMP 填料和色譜柱均具有非常高的一致性,這使它們能夠成為ben丙胺和jia基ben丙胺分析的準(zhǔn)確分析工具。通過(guò) LC-MS 分析ben丙胺和jia基ben丙胺對(duì)每批產(chǎn)品進(jìn)行專門測(cè)試,經(jīng)過(guò)
質(zhì)量測(cè)試的色譜柱能夠確保可靠性和重現(xiàn)性。
如果 Lux 分析柱(內(nèi)徑≤ 4.6mm)不能提供與具有相同粒徑、類似固定相和規(guī)格的同類色譜柱至少相當(dāng)或更好的手性分離效果,請(qǐng)?jiān)?45 天內(nèi)提供對(duì)比數(shù)據(jù)并退回產(chǎn)品,我們將為您全額退款。
廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營(yíng):Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱,美國(guó)飛諾美色譜柱,Phenomenex色譜柱等等。Cellulose-2:新型氯代固定相提高您手性篩選的成功率。我們不斷追求,通過(guò)自身的不斷完善,可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的化學(xué)試劑、玻璃儀器、實(shí)驗(yàn)器材和生物耗材,是全方面的實(shí)驗(yàn)室一體化采購(gòu)平臺(tái)。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神,為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。我們有及時(shí)的送貨服務(wù),準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。創(chuàng)業(yè)的路上我們風(fēng)雨同舟,一份耕耘就有一份收獲
更換液相色譜柱該注意哪些問(wèn)題?
色譜柱作為色譜儀分析系統(tǒng)中的分離單元,色譜柱的分離度對(duì)于色譜儀檢測(cè)分析速率的快慢以及檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性起著至關(guān)重要的作用影響色譜柱分離度的因素有很多,除了色譜柱自身的性能參數(shù)外,在使用液相色譜儀色譜柱分析過(guò)程中,尤其要注意的是柱外效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響
那么,什么是柱外效應(yīng)?柱外效應(yīng)又是如何造成的呢??溶劑或小分子容易滲入聚合物基質(zhì)中,因?yàn)樾》肿釉诰酆衔锘|(zhì)中的傳質(zhì)比在陶瓷性基質(zhì)中慢,所以造成小分子在這種基質(zhì)中柱效低。所謂柱外效應(yīng)是指除色譜柱自身性能之外造成色譜峰展寬的因素,其主要由進(jìn)樣裝置檢測(cè)器以及它們與色譜柱之間的連接管路死體積所造成造成柱外效應(yīng)的原因是樣品分子在液體流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù)比在氣體中小4~5個(gè)數(shù)量級(jí),液體流動(dòng)相的流速也比氣相慢1-2個(gè)數(shù)量級(jí)因此,樣品進(jìn)入色譜柱后,在柱子以外的任何死體積(進(jìn)樣器柱接頭連接管檢測(cè)器)中,樣品分子的擴(kuò)散和滯留,都會(huì)引起色譜峰的展寬,而使柱效降低
為使柱外效應(yīng)減至z小,使檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確,液相色譜儀各裝備的管路連接非常重要一般而言,液相色譜儀的次安裝都是由色譜儀廠家技術(shù)員安裝完成的,整個(gè)液相色譜儀及其配套裝備都是安裝的很的客戶后期在更換色譜柱要注意的問(wèn)題是接頭的處理,一般柱子入口和出口接頭為不銹鋼卡套接頭,當(dāng)完成次安裝后,不銹鋼卡套已固定死,因此,早更換色譜柱時(shí)應(yīng)當(dāng)注意的問(wèn)題是柱子接頭處的形狀和長(zhǎng)度,否則會(huì)產(chǎn)生一個(gè)非常大的死體積
更換色譜柱的操作方法是先用95%yi腈 5%水沖洗舊柱子(沖去柱子中殘留的緩沖鹽和之前難以洗脫的組分),關(guān)掉流速,待流速降至0后,把柱子兩邊的PEAK頭擰下來(lái),用配套的塞子將換下的柱子兩頭堵上,密封保存更換新的色譜柱時(shí),應(yīng)先將需換上的柱子兩邊的塞子旋開,確定好柱子標(biāo)示的方向后,先接柱子入口端,并使柱子出口端略高于入口端,這樣就使流動(dòng)相流過(guò)柱子時(shí)能將其中的氣泡排出,待氣泡排盡后,再接上柱子的出口端,用純的yi腈小流速?zèng)_洗半小時(shí),再用流動(dòng)相按0.2, 0.5, 1.0逐漸加大流速來(lái)沖洗
對(duì)尿液中的jia基ben丙胺和ben丙胺對(duì)映體進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的手性分離
Lux 3μm AMP 是一款專為ben丙胺和取代ben丙胺(包括jia基ben丙胺)的手性分析而開發(fā)和測(cè)試的獨(dú)特液相色譜填料。一旦確定樣品中存在ben丙胺或jia基ben丙胺,便可輕松實(shí)現(xiàn)對(duì)映體確認(rèn)。
不受常見干擾物的影響
Lux 3μm AMP 的另一個(gè)顯著優(yōu)勢(shì)是,在分離ben丙胺和jia基ben丙胺對(duì)映體時(shí)不會(huì)受到下列常見的zhi療和成分的影響。此外,LuxAMP 色譜柱的分離能力也有助于分離取代ben丙胺的對(duì)映體
廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營(yíng):液相色譜柱,Kinetex色譜柱,Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱等等。高含碳量進(jìn)步柱容量、分辨率及分析時(shí)間,用于要求高分離度的復(fù)雜樣品。我們不斷追求,通過(guò)自身的不斷完善,可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的玻璃耗材、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)器材、色譜耗材和生物耗材,是quan面的實(shí)驗(yàn)室一體化采購(gòu)平臺(tái)。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神,為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。我們有及時(shí)的送貨服務(wù),準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。
GeminipH 靈活性強(qiáng)的液相色譜柱
維生素 B3
色譜柱: Gemini 3 μm C18
規(guī)格: 100 x 4.6mm
貨號(hào): 00D-4439-E0
流動(dòng)相: A:0.1% 甲酸的水溶液
B:jia醇
流速: 0.6mL/min
溫度: 22 °C
檢測(cè): 電噴霧質(zhì)譜 (ESMS) (22 °C)
檢測(cè)器: SCIEX API 4000 系統(tǒng)
樣品: 1. 煙酰胺
2. 煙酸
TMP 和硫胺
色譜柱: Gemini 3 μm NX-C18
規(guī)格: 100 x 3.0mm
貨號(hào): 00D-4453-Y0
流動(dòng)相: A:含 10% jia醇的 25mM Na2
HPO4
(pH 7.0)
B:含 70% jia醇的 25mM Na2
流速: 0.75mL/min
檢測(cè): 熒光(激發(fā):375 nm,發(fā)射:435 nm)(室溫)
樣品: 1. TMP
2. 硫胺
手性色譜柱
蛋白質(zhì)型:
蛋白質(zhì)型手性色譜柱屬于第5種類型。使用更短的Kinetex色譜柱顯著提升現(xiàn)有方法的生產(chǎn)率和性能,同時(shí)減少溶劑消耗。分離依賴于疏水相互作用和極性相互作用。已經(jīng)有多種蛋白質(zhì)用于此類手性色譜柱。目前使用較多的是α-酸性糖蛋白(α-Acid Glycoprotein,AGP),人xue清白蛋白(Human Serum Albumin,HSA),牛xue清白蛋白(Bovine Serum Albumin,BSA)和卵類粘蛋白(Ovomucoid,OV)。
α-酸性糖蛋白分子由181個(gè)氨基酸殘基和40個(gè)唾液酸(sialic acid)殘基構(gòu)成。α-酸性糖蛋白分子偏酸性,等電點(diǎn)為2.7。含有兩個(gè)二硫鍵,性質(zhì)很穩(wěn)定。α-酸性糖蛋白分子可以共價(jià)鍵合到硅膠上,制成手性色譜柱,可以分離許多化合物。
α-酸性糖蛋白手性色譜柱使用的流動(dòng)相通常為pH 4-7的磷酸鹽緩沖液和很小比例的有機(jī)相。酸的存在可能會(huì)使略帶負(fù)電荷的氨基官能團(tuán)質(zhì)子化,導(dǎo)致使用一段時(shí)間后對(duì)于某些類的分析物保留性質(zhì)有所改變或表現(xiàn)在柱效下降。有機(jī)相shou選異bing醇,如達(dá)不到分離要求,可以嘗試yi腈,乙醇,jia醇或四氫fu喃。有機(jī)相的改變導(dǎo)致蛋白結(jié)構(gòu)發(fā)生暫時(shí)的改變。色譜柱的負(fù)載量至關(guān)重要,典型的負(fù)載量為0.02mg/ml的濃度樣品,進(jìn)樣20μl。pH 的改變對(duì)手性選擇性起關(guān)鍵作用,尤其是胺類化合物。pH降低導(dǎo)致蛋白質(zhì)負(fù)電荷的降低,引起胺類化合物保留時(shí)間減小,然而這意味著可以減小有機(jī)相比例,使選擇性增加,峰形改善。
通過(guò)調(diào)節(jié)有機(jī)相比例仍無(wú)法達(dá)到分離效果時(shí),有時(shí)需用電荷調(diào)節(jié)劑。加裝保護(hù)柱保護(hù)柱的作用是過(guò)濾掉來(lái)自流動(dòng)相和樣品的化學(xué)“拉圾”同時(shí)也可以有效除去流動(dòng)相和樣品中的不溶物。但這可能引起蛋白結(jié)構(gòu)的yong久改變,這些電荷調(diào)節(jié)劑包括丁酸、辛酸、癸酸和二jia基辛胺。有時(shí)也用到1,2 亞二醇,1,2丁醇和氯化鈉。溫度對(duì)分離也有影響,溫度增加保留時(shí)間,減小分離因子。
人xue清白蛋白(HSA)分子量為69,000,等電點(diǎn)為4.8。液相色譜柱使用問(wèn)題解析如果柱子取下來(lái)放置一段時(shí)間,需要做什么保護(hù)嗎。蛋白中認(rèn)為存在兩個(gè)結(jié)合位點(diǎn):華法令-氮雜普魯帕宗(warfarin-azapropazone)結(jié)合位點(diǎn)。流動(dòng)相中加入辛酸,采用人xue清白蛋白手性色譜柱可以有效分離benzodiazapine。Warfarin也用人xue清白蛋白手性色譜柱得到了分離,流動(dòng)相組成為:100mM磷酸緩沖液pH7:yi腈:異bing醇 = 84:10:6。
牛xue清白蛋白(BSA)為球型蛋白,分子量為66,000,等電點(diǎn)為4.7。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩(wěn)定,但經(jīng)過(guò)特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩(wěn)定在pH1。此蛋白為一個(gè)單氨基酸鏈,通過(guò)17個(gè)二硫鍵形成9個(gè)雙環(huán)。許多化合物通過(guò)牛xue清白蛋白手性色譜柱得到分離。牛xue清白蛋白不如α-酸性糖蛋白穩(wěn)定,一些有ji溶劑(如yi腈、jia醇)可使蛋白變性,因此使用起來(lái)要特別注意。
卵類粘蛋白由蛋清中提取,分子量為55,000。它可分離大量的胺類和酸類化合物。
蛋白手性色譜柱的載樣量均較小。影響了蛋白手性色譜柱在制備色譜中的應(yīng)用。
蛋白手性色譜柱在所有手性色譜柱中是應(yīng)用廣的色譜柱,但并不是效果z好的色譜柱。
廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司成立于2005年,位于廣州番禺區(qū),是集技術(shù)和銷售于一體的企業(yè)。表面積---------顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和,以m2/gram表示6。聯(lián)方的創(chuàng)始人在美國(guó)紐約留學(xué),歸國(guó)創(chuàng)立了聯(lián)方。中西結(jié)合的管理理念,自強(qiáng)不息、開拓進(jìn)取、勤勉擔(dān)當(dāng),致力于把聯(lián)方打造成一個(gè)百年品牌、一個(gè)z專業(yè)的一站式實(shí)驗(yàn)室采購(gòu)平臺(tái),追求質(zhì)量、追求服務(wù)、追求和創(chuàng)新。公司主營(yíng):Luna色譜柱,美國(guó)飛諾美色譜柱,Phenomenex色譜柱,手性色譜柱,Lux多糖類手性色譜柱等等
Synergi Max-RP反相 C12 色譜柱
所有色譜柱的條件:
色譜柱: 品牌 A 5 μm C18
品牌 B 5 μm C18
品牌 C 5 μm C18
Synergi 4 μm Max-RP
品牌 D 5 μm C18
Luna 5 μm C18(2)
規(guī)格: 150 x 4.6mm
流動(dòng)相: jia醇/20mM
磷酸鉀溶液
(pH 2.5) (30:70)
流速: 1mL/min
檢測(cè): UV / 254 nm
進(jìn)樣: 5 μL
溫度: 室溫
樣品: 1. 芐胺
2. ben酚
多氯聯(lián)ben在纖維素和直鏈淀粉衍生物類手性色譜柱上的拆分
由于多氯聯(lián)ben(Polychlorinated biphenyls)的純對(duì)映體樣品非常難得,國(guó)內(nèi)外大多數(shù)的研究工作僅局限于外消旋體,而較少對(duì)其對(duì)映體的環(huán)境行為、生物毒性進(jìn)行研究.采用三種不同的手性色譜柱對(duì)21種手性多氯聯(lián)ben在不同流動(dòng)相體系進(jìn)行了拆分.終有17種手性多氯聯(lián)ben達(dá)到基線或部分分離,在純正己烷流動(dòng)相體系的拆分效果佳.直鏈淀粉-三(5-氯-2-jia基ben基氨基甲酸酯)固定相具有很強(qiáng)的手性識(shí)別能力,Lux 3uAmylose-2柱可以作為L(zhǎng)ux 3uCellulose-1柱手性拆分的很好補(bǔ)充.當(dāng)手性多氯聯(lián)ben分子只含一個(gè)4號(hào)位氯代或同時(shí)含有5,5’號(hào)位氯代時(shí),三種手性色譜柱較難對(duì)其分離完全.該方法分離速度快,可以作為純對(duì)映體樣品的制備方法.