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聯(lián)用的定量經(jīng)驗(yàn)：1、要用目標(biāo)離子的碎片定量，特征性強(qiáng)，排除干擾；2、在定量分析方法設(shè)置上，盡可能提高掃描速度，提高準(zhǔn)確率和重復(fù)性(通過(guò) a減少掃描質(zhì)量數(shù)的范圍，可增加目標(biāo)峰的掃描次數(shù)，或?qū)⒁粋€(gè)樣品全部分析時(shí)間斷分為 n個(gè) segments，對(duì)目標(biāo)離子單獨(dú)設(shè)置掃描模式)；3、經(jīng)色譜柱分離后，一定要進(jìn)行定量分析，避免競(jìng)爭(zhēng)性離子的存在影響目標(biāo)離子的離子化效率；如果目標(biāo)分子沒(méi)有從競(jìng)爭(zhēng)分子中完全分離，則使目標(biāo)分子的離子化效率降低，造成樣品分子的定量結(jié)果偏低，當(dāng)然標(biāo)準(zhǔn)濃度樣品也應(yīng)采用同樣的方法進(jìn)行分析。4、如果樣品全部是純品，無(wú)需通過(guò)色譜柱直接進(jìn)樣分析，包括做標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品(盡管不推薦直接進(jìn)樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動(dòng)的，一定要記得在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)做其位置，否則其位置移動(dòng)后在相同條件下進(jìn)入質(zhì)譜的離子流量會(huì)發(fā)生變化，標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能使用了！不改變 shealthgas和 auxgas的流速，否則對(duì)進(jìn)入質(zhì)譜的樣品數(shù)量都會(huì)產(chǎn)生影響，這將影響到質(zhì)譜的樣品數(shù)量。

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建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線一個(gè)月后，如要重復(fù)使用，就用 QC樣品來(lái)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線！7、對(duì)掃描范圍、流動(dòng)相組成、梯度、流速等方面不做任何改動(dòng)，否則應(yīng)重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。目標(biāo)峰掃描次數(shù)、流動(dòng)相組成改變了離子化效率，流速改變了色譜峰的保留時(shí)間和峰寬。離子阱的優(yōu)點(diǎn)在于多層-定性層，而四級(jí)柱的強(qiáng)項(xiàng)在于量化；對(duì)熱穩(wěn)定性差的樣品，增加氣速，降低毛細(xì)管溫度，保證定量的重現(xiàn)性，一旦該方法固定后，不要輕易改變。

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線路問(wèn)題

一般情況下，斷路器沒(méi)有啟動(dòng)、檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現(xiàn)周期正弦波，則是由放大電路故障造成的，處理方法一般將損壞電子元件更換。

其它

分析過(guò)程中也會(huì)遇到上述未曾討論過(guò)的問(wèn)題，如火焰檢測(cè)器不能點(diǎn)燃時(shí)，首先要確定是否已經(jīng)打開(kāi)氫氣和空氣，然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈工作正常，如果這3個(gè)條件都具備好，或者點(diǎn)不著火，則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣；對(duì)于出現(xiàn)倒峰的情況，可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了，這樣的情況下，可以先檢查儀器的極性，對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況下，很有可能是連接錯(cuò)誤的。

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氣相色譜儀是一種常用的色譜儀，可用于定量和定性分析，同時(shí)可測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量、比表面積等物化常數(shù)。今日我們來(lái)具體介紹一下色譜儀的操作技巧，希望能幫助用戶更好地使用該產(chǎn)品。

加熱

對(duì)于不同廠家、不同質(zhì)量的氣相色譜來(lái)說(shuō)，所確定的溫度是不同的。對(duì)采用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定的溫度，通常采用直接設(shè)定數(shù)或選取適當(dāng)?shù)慕o定溫度進(jìn)行升溫。且若采用旋鈕定位法，則有技巧可言。

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固相萃取柱

固相萃取柱(英文，簡(jiǎn)稱 SPE column，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡(jiǎn)稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設(shè)備，從層析柱發(fā)展而來(lái)。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中都廣泛采用固相萃取技術(shù)。

固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質(zhì)的固相萃取柱，容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg，或柱容為1%~5%。硅膠復(fù)合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示，即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。

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原則：

SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ)，對(duì)樣品進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化，是一種包含液-固相物理萃取的過(guò)程，也可近似地視為一個(gè)簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測(cè)物質(zhì)通過(guò)該吸附劑，保留所測(cè)物質(zhì)，再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑迅速洗脫測(cè)物質(zhì)，達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。