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如果換下來(lái)的是灰黑色的,這是常見(jiàn)的情況,這是由于泵頭密封墊磨損造成的,如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來(lái)的都是灰黑色的,這是常見(jiàn)的情況,這是因?yàn)楸妙^密封墊的磨損所致,如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來(lái)的情況,就該講衛(wèi)生了。3.3流動(dòng)相替代有時(shí)會(huì)在泵的使用中出現(xiàn),這種替代是指將流動(dòng)相從反相溶劑替換為正相溶劑,或反過(guò)來(lái)替換為溶劑,這個(gè)過(guò)程的是與流動(dòng)相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不互溶的,因此在更換中間,必須用異沖洗系統(tǒng),保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。
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繼續(xù)往前走,到進(jìn)樣器,進(jìn)樣器分為手動(dòng)和自動(dòng)兩大類,雖然它們的工作方式不同,但要點(diǎn)基本相同:4.1自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)的問(wèn)題是臟,用術(shù)語(yǔ)稱其為交叉污染,交叉污染產(chǎn)生的原因非常直接,樣品在進(jìn)樣針/外表面殘存,并且在下一個(gè)進(jìn)樣進(jìn)入色譜系統(tǒng)時(shí),要解決交叉污染,也很簡(jiǎn)單,就是洗,自動(dòng)進(jìn)樣器都會(huì)有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會(huì)有洗針的功能。如忘了開(kāi)啟洗針功能,可能會(huì)殘留在針座或流通閥上,此時(shí)要將這兩個(gè)部件清洗,需要按照說(shuō)明書上的維修步驟將這兩個(gè)部件拆開(kāi)超聲清洗。4.2在自動(dòng)進(jìn)樣器中還出現(xiàn)了峰面積重新生成的問(wèn)題。一般這是因?yàn)樽詣?dòng)進(jìn)樣器在吸樣品時(shí)有問(wèn)題,首先要觀察樣品的液面是否夠高,以保證進(jìn)樣器能被吸進(jìn);如果排除了這個(gè)問(wèn)題,要看一下自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)置,對(duì)于一些粘度大的樣品,要降低自動(dòng)進(jìn)樣器的吸收速度,這個(gè)時(shí)候要看一下樣品瓶的吸入量;當(dāng)然,還有一些比較少見(jiàn)的問(wèn)題:樣品被吸附在樣品瓶上,此時(shí)要考慮更換樣品瓶;還有一種情況,是因?yàn)闃悠菲康钠可w擰緊太緊,所以這個(gè)時(shí)候要考慮把瓶蓋擰松。
圓柱:10-15 m常數(shù)下的簡(jiǎn)單樣品的快速分析25-30 m標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)滿足大多數(shù)應(yīng)用50 m,60 m,100 m復(fù)雜樣品分析直徑:用0.53 mm大口徑代替填充柱,可承受較大體積進(jìn)樣,痕量分析0.32 mm寬,分流/不分流進(jìn)樣,可承受較大體積進(jìn)樣0.25 mm窄徑分流進(jìn)樣, GC/MS應(yīng)用,柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC,對(duì)儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標(biāo)準(zhǔn)膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物厚膜有利于掩蔽活,高溫下柱損失較大。
如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么?60℃—低于該溫度使用柱效會(huì)降低的溫度下限,但不會(huì)損傷色譜柱240℃—恒溫上限,可在該溫度下長(zhǎng)期使用260℃—程序升溫溫度上限,不能超過(guò)該溫度,并且該溫度使用時(shí)間不得超過(guò)10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數(shù)以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內(nèi)孔表面之和,以m2/gram表示;高表面積對(duì)多組份樣品分離有很強(qiáng)的保持性,柱容量和分離程度;具有較低表面積的填料往往能迅速達(dá)到平衡,對(duì)梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個(gè)微??谆蚩涨坏钠骄叽绱罂變?nèi)的填料顆粒能延長(zhǎng)溶質(zhì)大分子在填料表面停留的時(shí)間,達(dá)到充分分離,改善峰形;樣品 MW≤4000,選擇80°°的孔徑;碳蓋層-對(duì)色譜分離的影響,與基體物質(zhì)相連接的鍵合相量。高碳率:更高的分辨率,更長(zhǎng)的分析時(shí)間。
由于用戶對(duì)樣品的要求越來(lái)越高,樣品也越來(lái)越復(fù)雜, MRM等三重四極桿技術(shù)已不能很好地處理各干擾問(wèn)題。QTRAP6500 系統(tǒng)提高了對(duì) MRM靈敏度的選擇性,但不影響靈敏度。的 QTRAP三級(jí)質(zhì)譜掃描功能(MS/MS/MS)使產(chǎn)品的質(zhì)量選擇有了很高的提高,新型的 SelexION? 離子清洗法在質(zhì)譜分離前增加一次正交分離。新型的 SelexION 離子傳輸能力比原系統(tǒng)提高了一倍,為復(fù)雜物質(zhì)的定量檢測(cè)提供了一種省時(shí)、簡(jiǎn)便的方法,以消除復(fù)雜化合物分析中的背景干擾。另外, SCIEXQTRAP系統(tǒng)還提供的掃描功能,包括增強(qiáng)質(zhì)量掃描(EMS)、增強(qiáng)分辨率掃描(ER)、增強(qiáng)子離子掃描(EPI)等。該系統(tǒng)提供了大程度的靈活性和工作流選擇,使得研究人員可以進(jìn)行定量測(cè)量,并能進(jìn)行更的識(shí)別。
” SCIEX是為用戶的定量需求不斷提供智能技術(shù)改進(jìn)。QTRAP6500 系統(tǒng)不僅具有較高的靈敏度和分離能力,而且具有較強(qiáng)的動(dòng)態(tài)線性范圍和穩(wěn)定性。SCIEX副總裁兼LC-MS業(yè)務(wù)總監(jiān) ChrisRadloff表示:“SCIEX在推出QTRAP6500 的同時(shí),也地?cái)U(kuò)展了用戶的分析能力,尤其是在小分子和復(fù)合大分子分析應(yīng)用領(lǐng)域。這種工藝設(shè)計(jì)使靈敏度和選擇性更強(qiáng)。不管是低質(zhì)或化合物,或正離子到負(fù)離子模式,一針進(jìn)樣,都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析,還可用于復(fù)雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選。