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“堵”的原因之三:操作不當(dāng)。有下列幾種常見問題:(1)更換部件時(shí)選擇了錯(cuò)誤的型號(hào),或者管線材料不符合標(biāo)準(zhǔn),接口不匹配,在擰緊時(shí)產(chǎn)生變形,使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈,造成六通閥與柱間的堵塞長(zhǎng)期存在。(3)在使用手動(dòng)六通閥時(shí),有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動(dòng)不到位,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類似,如果六通閥也會(huì)形成死堵,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類似,如果六通閥也會(huì)形成死堵,導(dǎo)致超壓。
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原因講了不少,現(xiàn)在介紹一下查堵的方法。出現(xiàn)“堵”的現(xiàn)象后,要找出原因,主要是什么地方發(fā)生了“堵”。要注意的是,在大多數(shù)情況下,在整個(gè)系統(tǒng)中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開,仔細(xì)觀察壓力值,如果有一個(gè)部件(除柱子外)上和下壓差大,即基本可以判斷出這種配件堵塞。對(duì)于柱塞問題,可通過更換相同規(guī)格的柱壓是否一致來判斷。推薦先換柱,看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段,向前檢查,依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動(dòng)相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統(tǒng),內(nèi)壓非常高,但外部可保證一滴不漏。假如有一個(gè)部件出現(xiàn)泄漏,那么問題就在這里。
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固相萃取柱填料:
固相萃取填料通常是色譜吸附劑,可以分為三大類:第i一類是以硅膠為基質(zhì)(如C18、C8等);第二類是聚苯乙i烯-二乙烯苯等無機(jī)材料,如聚苯乙i烯-二乙烯苯等;另一類是以硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等為主要原料。
固相萃取柱容量:
柱的容量必須考慮到固相萃取柱的選擇。因?yàn)槲覀兯鎸?duì)的樣品基體往往比較復(fù)雜,如食物、生物樣品等。固相萃取中,固相萃取吸附劑吸附目標(biāo)化合物的同時(shí),也吸附類似性質(zhì)的雜質(zhì)。所以在考慮柱容量時(shí),應(yīng)是總目標(biāo)化合物加可吸附雜質(zhì)含量不能超過柱容量。反之,可能會(huì)有部分目標(biāo)化合物在載樣過程中不能被吸附,導(dǎo)致回收率較低。
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固體萃取柱的用途:
大多數(shù)的固相萃取都是通過人工來完成的,即在固相萃取柱的上端連接一個(gè)注i射器,在注i射器的擠壓下萃取柱中的液體被擠出。此外,也可采用正壓力或負(fù)壓力的固相萃取設(shè)備對(duì)批量樣品進(jìn)行固相萃取。伴隨著技術(shù)的發(fā)展,樣品量的不斷增加,越來越多的分析實(shí)驗(yàn)室開始采用自動(dòng)固相萃取儀,尤其是多通道固相萃取儀。
SCIEX質(zhì)譜儀——廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司是SCIEX耗材的南區(qū)總代理
毛細(xì)管色譜柱
作為氣相色譜儀核心部件的毛細(xì)管色譜柱,色譜柱的好壞直接決定了分析結(jié)果的參考價(jià)值。對(duì)樣品分析的步驟是尋找合適的色譜柱,包括極性、內(nèi)徑、膜厚、柱長(zhǎng)等。分析過程中,極性尺寸在色譜柱的選擇中起著關(guān)鍵作用,通常遵循分析物和固定相具有相似化學(xué)性質(zhì)的基本原理,同樣條件下,極性越合適,分析結(jié)果重復(fù)性越好,其精度越高;色譜柱的內(nèi)徑包括0.1、0.25、0.32、0.53 mm,內(nèi)徑增大,樣品大進(jìn)樣量增加,分離能力變差,固定相流失增加;膜厚度為0.1、0.25、0.5、1.0μ m,厚膜較薄,厚度較小,厚度較小,厚度較小,厚度較薄,厚度較大,適合小范圍進(jìn)樣量分析,厚度較大,對(duì)固定相的分析方法比較簡(jiǎn)單,分析方法簡(jiǎn)單。
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