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柱溫箱,在柱溫箱中有色譜柱,實(shí)際上分離是發(fā)生在色譜柱上,柱溫箱本身的保養(yǎng)和使用要點(diǎn)并不多說(shuō)。小探認(rèn)為,實(shí)際上柱溫箱是整個(gè)液相色譜系統(tǒng)中皮實(shí)的一個(gè)部件,只要保證接頭擰緊不漏氣,好像一萬(wàn)年都看不出來(lái)它出了什么問(wèn)題,要注意的是安捷倫的柱溫箱會(huì)有兩個(gè)控制溫區(qū),左邊寫(xiě)著3 uL,右邊寫(xiě)著6 uL,一般情況下,我們要用3 uL的柱溫箱,一般情況下,我們要使用3 uL的那個(gè),以減小儀器的延遲和擴(kuò)散。
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探測(cè)器。探測(cè)器的種類(lèi)很多,而且各有千秋,在此我們還是要找大家的紫外光(VWD)/二極管陣列(DAD)探測(cè)器。兩者均為紫外類(lèi)檢測(cè)器,盡管光路設(shè)計(jì)不同,但基本原理是一致的。6.1探測(cè)系統(tǒng)中一個(gè)非常重要的部分是光源,俗稱(chēng)燈,它是一種消耗品,就像家里的燈泡,用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點(diǎn)不亮?xí)r要更換,因?yàn)榉旁跈z測(cè)器中的燈是需要發(fā)射能量的,一旦能量衰減到一定程度,就會(huì)出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問(wèn)題。一般情況下,燈泡的壽命是2000 h,當(dāng)達(dá)到這一時(shí),我們就特別注意燈泡的能量狀況,可以在儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能量測(cè)試”來(lái)判斷,測(cè)試結(jié)果將分別對(duì)低、高三個(gè)波長(zhǎng)段的能量進(jìn)行評(píng)估,一旦某一波長(zhǎng)段的結(jié)果顯示失敗,就表示要換燈,通常個(gè)失敗的是低波長(zhǎng)段。檢測(cè)器中的另一個(gè)重要部分是檢測(cè)器,也被稱(chēng)為流通池。許多時(shí)候,大家關(guān)心的是檢測(cè)池是否被堵住,因?yàn)闄z測(cè)池一般不耐壓,所以一旦堵住,很容易造成損壞。
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基準(zhǔn)問(wèn)題
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題,基線問(wèn)題會(huì)增加測(cè)量誤差,有時(shí)甚至導(dǎo)致儀器不能正常使用。
1、當(dāng)遇到基線問(wèn)題時(shí),應(yīng)該先檢查儀器狀態(tài)是否有變化,近期是否有新的換氣瓶和設(shè)備配件。
2、如果有替換或者情況發(fā)生了變化,首先要檢查基線問(wèn)題是否是由這些變化引起的,一般而言,這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有人在工作中遇到過(guò)這樣的情況:新的氣體純度不夠,在換載氣后,基線逐漸升高(由于空氣凈化管的原因,基線不能立即改變)。次日通電后,基線很高,并伴隨著基線強(qiáng)烈的抖動(dòng),所有的峰位湮沒(méi)在噪聲中,無(wú)法檢測(cè)到。經(jīng)檢查,問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,經(jīng)再次更換載氣后,立即恢復(fù)正常。
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3、在排除上述可能引起基線問(wèn)題的原因后,應(yīng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
4、石英棉是否該被替換;
5、襯管是否干凈。值得注意的是,清洗內(nèi)襯時(shí)可先用試樣 zui后定容溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐加熱至高于工作溫度的溫度, zui后重新安裝。
6、另外,檢測(cè)器的污染也會(huì)導(dǎo)致基線問(wèn)題,可采用清洗或熱清洗方法解決。
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硅膠
硅是一種強(qiáng)的固體氫鍵結(jié)合體,其化學(xué)成分為SiO2×nH2O。產(chǎn)品品種有細(xì)孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應(yīng)用較多的是粗孔硅膠,其孔徑80~100 nm,比表面積近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法:市售的色譜硅膠,在200℃活化處理2 h后即可使用;如果使用市售的非色譜硅膠,用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h,然后用水沖洗至無(wú)Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內(nèi),在200~500℃高溫?zé)罨? h后冷卻取出,儲(chǔ)存于干燥處備用。
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氧化鋁
氧化鋁有五種不同的晶型,主要是γ型,中等極性,主要用來(lái)分析C1~C4烴類(lèi)及其異構(gòu)體,在低溫條件下還可以用來(lái)分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度,但隨著含水量的增加,活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此,在使用前必須進(jìn)行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過(guò)程中,為了保持水分的穩(wěn)定,載氣可以先通過(guò)含有結(jié)晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進(jìn)入色譜柱。對(duì)氧化鋁進(jìn)行了氫氧i化鈉處理后,可在320~380℃柱溫下分析碳?xì)浠衔顲36,其峰形非常好。
自80年代中期以來(lái),固相萃取(SPE)就已經(jīng)發(fā)展成為一種樣品預(yù)處理技術(shù)。液固萃取技術(shù)與液相色譜技術(shù)的結(jié)合發(fā)展起來(lái)。適用于樣品的分離、提純、濃縮。旨在減少樣品的基體干擾,提高檢測(cè)靈敏度。
SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ),(化妝品用固相萃取),樣品經(jīng)選擇性吸附、選擇性洗脫后,是一種包含液相和固相的物理萃取過(guò)程,也可近似地看作一個(gè)簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。
SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測(cè)物質(zhì)通過(guò)該吸附劑,保留所測(cè)物質(zhì),再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量的溶劑迅速洗脫測(cè)物質(zhì),達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
固相萃取(化妝品用固相萃取)的萃取劑是固體,其工作原理基于:水樣中欲測(cè)組分和干擾共存干擾組分在固相萃取劑上的不同作用,使它們彼此分離。固體萃取劑是一種以C18或C8、腈基、氨基等為基質(zhì)的特殊填料。