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關(guān)于檢測(cè)池，有時(shí)候還會(huì)遇到一個(gè)小問(wèn)題，就是檢測(cè)池里的氣泡，氣泡是哪兒來(lái)的，可能是流動(dòng)相中溶解的氣體，也可能是儀器長(zhǎng)時(shí)間不使用檢測(cè)池干了導(dǎo)致的，體現(xiàn)在儀器的表現(xiàn)上，就是基線噪音某明其妙的變大，出現(xiàn)毛刺等等，這個(gè)時(shí)候，可以先觀察系統(tǒng)壓力，如果壓力平穩(wěn)正常，可以判斷這個(gè)波動(dòng)應(yīng)該不是由于泵造成的，那肯能就是由于檢測(cè)池里的氣泡造成的了，對(duì)付這個(gè)氣泡，沒(méi)有太好的辦法，只能用純慢慢沖，不過(guò)倒是有個(gè)小辦法可以防止，就是在檢測(cè)器的出口出用一小段細(xì)內(nèi)徑的PEEK管憋上一點(diǎn)壓力可以很大程度的預(yù)防氣泡的產(chǎn)生，但是注意千萬(wàn)不要太長(zhǎng)，有大概3～5厘米的長(zhǎng)度就夠了。

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1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動(dòng)相，根據(jù)組分與固定相間分配吸附力的差別，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的分離技術(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，分離對(duì)象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點(diǎn)在500度以下。煤氣：空氣輸送——用來(lái)傳送整個(gè)系統(tǒng)樣品的氣體。探測(cè)器氣體——某些探測(cè)器需要的支撐氣體，例如， FID。介紹樣本：向載氣中引入樣品蒸汽的過(guò)程。這個(gè)工藝對(duì)樣品蒸汽的影響小。色譜柱：完成樣品成分分離。探測(cè)器：識(shí)別并響應(yīng)外流柱中的樣品組成。資料收集：把檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換成色譜圖，進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析。

從脫氣機(jī)出來(lái)的流動(dòng)相進(jìn)入高壓泵許多情況下，泵的問(wèn)題都反映在壓力上，壓力波動(dòng)是常見(jiàn)的一類(lèi)問(wèn)題，泵的正常壓力波動(dòng)一般在2%以內(nèi)，這個(gè)異常波動(dòng)通常是由于氣泡和鹽引起的：如果流動(dòng)相中的氣泡沒(méi)有被脫氣機(jī)除掉，那么就會(huì)引起壓力波動(dòng)，通常我們可以通過(guò)重新 purge流和再脫氣流來(lái)解決。由于鹽引起的波動(dòng)，主要是由于流動(dòng)相中添加了濃度較高的緩沖鹽，在含鹽流動(dòng)相和有機(jī)相中，鹽會(huì)發(fā)生微小的析出，從而引起壓力異常波動(dòng)，解決這些問(wèn)題可以考慮適當(dāng)降低鹽的濃度，或者用代替有機(jī)相。若因各種原因必須使用此流動(dòng)相，可考慮在有機(jī)相中加入一定比例的水，然后適當(dāng)提高梯度結(jié)束點(diǎn)。

替代流動(dòng)相的過(guò)程有時(shí)會(huì)發(fā)生在泵的使用過(guò)程中，取代流動(dòng)相是指取代正相溶劑，或反過(guò)來(lái)取代溶劑的過(guò)程，這個(gè)過(guò)程重要的是與流動(dòng)相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不可互溶的，所以在更換中間，一定要用異沖洗系統(tǒng)，保證管路中所有原有的溶劑都被異取代。流程繼續(xù)進(jìn)行進(jìn)樣，進(jìn)入進(jìn)樣器，進(jìn)樣器分為手動(dòng)和自動(dòng)兩類(lèi)。

代表產(chǎn)品：英國(guó) MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類(lèi)產(chǎn)品占用更少的場(chǎng)地，不需要額外的分析實(shí)驗(yàn)室空間。Autoconcept在同類(lèi)產(chǎn)品中以小尺寸。FT-ICR-MS，傅立葉變換質(zhì)譜在質(zhì)譜儀上，質(zhì)量的精度超高，數(shù)月不用校正。但價(jià)格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質(zhì)譜儀是科研設(shè)備。好處：能做多層次的系列，定極強(qiáng)；極高的分辨率；敏感度好。 劣勢(shì)：容積重；出售；它的速度更慢；維修費(fèi)用很高。提供了罕見(jiàn)的全范圍的離子穩(wěn)定性和的研究極分辨率，深入分析化合物同位素的精細(xì)結(jié)構(gòu)，并獲得確定元素組成的詳細(xì)信息。

變換質(zhì)譜 好處：高分辨率，60 k~120 kFWHM質(zhì)量精度高；與FT-ICR相比，價(jià)格略低(~450 kUSD)。劣勢(shì)：無(wú)法單獨(dú)做串級(jí)；ICR的分辨率、靈敏度、穩(wěn)定性等與FT-ICR仍有距離。代表產(chǎn)品：Thermo Orbitrap系列質(zhì)譜；Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統(tǒng)：不僅有三個(gè)四連桿GC-MS的定量能力，而且還有 Orbitrap技術(shù)所提供的高質(zhì)量精度、全掃描高分辨率和的質(zhì)量數(shù)據(jù)能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術(shù)對(duì)比： Orbitrap與原來(lái)的“超導(dǎo)磁體傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜”(SCFT-ICR-MS，簡(jiǎn)稱 FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當(dāng)于一個(gè)輕量級(jí)的 FTMS，維護(hù)簡(jiǎn)單，相當(dāng)于 TOF；在指標(biāo)上稍遜于 FTMS，但優(yōu)于普通質(zhì)譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等，但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過(guò)減少采樣時(shí)間來(lái)提高采樣速度，但這是以犧牲分辨率為代價(jià)的。

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固相萃取柱

固相萃取柱(英文，簡(jiǎn)稱 SPE column，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡(jiǎn)稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設(shè)備，從層析柱發(fā)展而來(lái)。適用于各類(lèi)食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中都廣泛采用固相萃取技術(shù)。

固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質(zhì)的固相萃取柱，容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg，或柱容為1%~5%。硅膠復(fù)合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示，即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。

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原則：

SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ)，對(duì)樣品進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化，是一種包含液-固相物理萃取的過(guò)程，也可近似地視為一個(gè)簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測(cè)物質(zhì)通過(guò)該吸附劑，保留所測(cè)物質(zhì)，再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑迅速洗脫測(cè)物質(zhì)，達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。