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進(jìn)樣器的維護(hù)給樣機(jī)可分為手動(dòng)和自動(dòng)兩種，盡管它們的工作方式不同，但其使用要點(diǎn)基本相同。自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)的問(wèn)題是交叉污染，造成交叉污染的原因非常直接，樣品在進(jìn)樣針的內(nèi)外表面都?xì)埩糁鴺悠?，然后再進(jìn)入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染，主要靠清潔。2、操作精細(xì)，手動(dòng)進(jìn)樣器的操作要領(lǐng)大致相同，應(yīng)使用液相色譜 LC進(jìn)樣針，進(jìn)樣時(shí)要插到針頭，不使用時(shí)要將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi)，在使用前后要及時(shí)清洗。

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色譜柱維護(hù)化合物分離的關(guān)鍵是色譜柱。維護(hù)好的色譜柱具有很高的塔板數(shù)量，儀器基線穩(wěn)定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下，都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài)；柱壓突然升高或降低，也會(huì)對(duì)柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力，所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應(yīng)逐漸改變，尤其是反相色譜，不能直接由改為全水，反之亦然。3、色譜柱反沖，納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進(jìn)行反沖；納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖，否則反沖會(huì)迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相，選擇合適的流動(dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候，一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接，分析柱是硅膠粘合時(shí)，預(yù)柱為硅膠，可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。

自動(dòng)化進(jìn)樣器常見(jiàn)的問(wèn)題是臟，術(shù)語(yǔ)叫做交叉污染，交叉污染產(chǎn)生的原因很直接，樣品殘留在進(jìn)樣針/外表面，并且隨著下一個(gè)進(jìn)樣器的進(jìn)樣器進(jìn)入色譜系統(tǒng)，要解決交叉污染，也很簡(jiǎn)單，自動(dòng)進(jìn)樣器都會(huì)有洗針的功能，如果樣品濃度較高，就會(huì)有洗針的功能。如忘了開洗針功能，可能污染已殘留在針座或六通閥閥上，此時(shí)要對(duì)這兩個(gè)部件進(jìn)行清洗，需要按照說(shuō)明書上的維修步驟將這兩個(gè)部件拆開超聲清洗。

流量過(guò)五關(guān)斬六將，下一站是探測(cè)器探測(cè)器的一個(gè)非常重要的部分就是光源，通常稱為燈，燈是一種消耗品，像家用燈泡一樣，使用到一定程度就會(huì)失效。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點(diǎn)不亮?xí)r要更換，因?yàn)榉旁跈z測(cè)器中的燈是需要發(fā)射能量的，一旦能量衰減到一定程度，就會(huì)出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問(wèn)題。一般情況下，燈泡的壽命是2000 h，當(dāng)達(dá)到這一時(shí)，我們就特別注意燈泡的能量狀況，可以通過(guò)在儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能測(cè)試”來(lái)判斷，測(cè)試的結(jié)果將分別對(duì)低、高三個(gè)波長(zhǎng)段的能量進(jìn)行評(píng)估，一旦某一波長(zhǎng)段的結(jié)果顯示失敗，就表示要換燈，通常個(gè)失敗的都是低波長(zhǎng)段。

聯(lián)用的定量經(jīng)驗(yàn)：1、要用目標(biāo)離子的碎片定量，特征性強(qiáng)，排除干擾；2、在定量分析方法設(shè)置上，盡可能提高掃描速度，提高準(zhǔn)確率和重復(fù)性(通過(guò) a減少掃描質(zhì)量數(shù)的范圍，可增加目標(biāo)峰的掃描次數(shù)，或?qū)⒁粋€(gè)樣品全部分析時(shí)間斷分為 n個(gè) segments，對(duì)目標(biāo)離子單獨(dú)設(shè)置掃描模式)；3、經(jīng)色譜柱分離后，一定要進(jìn)行定量分析，避免競(jìng)爭(zhēng)性離子的存在影響目標(biāo)離子的離子化效率；如果目標(biāo)分子沒(méi)有從競(jìng)爭(zhēng)分子中完全分離，則使目標(biāo)分子的離子化效率降低，造成樣品分子的定量結(jié)果偏低，當(dāng)然標(biāo)準(zhǔn)濃度樣品也應(yīng)采用同樣的方法進(jìn)行分析。4、如果樣品全部是純品，無(wú)需通過(guò)色譜柱直接進(jìn)樣分析，包括做標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品(盡管不推薦直接進(jìn)樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動(dòng)的，一定要記得在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)做其位置，否則其位置移動(dòng)后在相同條件下進(jìn)入質(zhì)譜的離子流量會(huì)發(fā)生變化，標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能使用了！不改變 shealthgas和 auxgas的流速，否則對(duì)進(jìn)入質(zhì)譜的樣品數(shù)量都會(huì)產(chǎn)生影響，這將影響到質(zhì)譜的樣品數(shù)量。

建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線一個(gè)月后，如要重復(fù)使用，就用 QC樣品來(lái)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線！7、對(duì)掃描范圍、流動(dòng)相組成、梯度、流速等方面不做任何改動(dòng)，否則應(yīng)重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。目標(biāo)峰掃描次數(shù)、流動(dòng)相組成改變了離子化效率，流速改變了色譜峰的保留時(shí)間和峰寬。離子阱的優(yōu)點(diǎn)在于多層-定性層，而四級(jí)柱的強(qiáng)項(xiàng)在于量化；對(duì)熱穩(wěn)定性差的樣品，增加氣速，降低毛細(xì)管溫度，保證定量的重現(xiàn)性，一旦該方法固定后，不要輕易改變。

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固相萃取用于處理液體樣品，用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物；如果需要用于固體樣品，首先要將固體樣品處理成液態(tài)。固相萃取 SPE的應(yīng)用非常廣泛，如生物液體，包括血液、尿液、和血漿以及細(xì)胞質(zhì)的分析；牛奶處理、酒、飲料及果汁的分析；水資源的分析和監(jiān)測(cè)；水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、各種植物組織和動(dòng)物組織；固體，水中多環(huán)芳烴、多氯等有機(jī)物的分析；果蔬、食品中和除草劑的殘留分析；和臨床分析。分離物在吸附劑床上不移動(dòng)，樣品溶液經(jīng)過(guò)吸附床。固相萃取柱的保留作用主要有分離物、溶解劑和吸附劑三個(gè)方面。因此，在不同的溶劑和吸附劑存在下，一個(gè)分離物的保留特性會(huì)發(fā)生變化。

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