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從脫氣機出來的流動相進入高壓泵許多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動是常見的一類問題,泵的正常壓力波動一般在2%以內,這個異常波動通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機除掉,那么就會引起壓力波動,通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決。由于鹽引起的波動,主要是由于流動相中添加了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動相和有機相中,鹽會發(fā)生微小的析出,從而引起壓力異常波動,解決這些問題可以考慮適當降低鹽的濃度,或者用代替有機相。若因各種原因必須使用此流動相,可考慮在有機相中加入一定比例的水,然后適當提高梯度結束點。
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替代流動相的過程有時會發(fā)生在泵的使用過程中,取代流動相是指取代正相溶劑,或反過來取代溶劑的過程,這個過程重要的是與流動相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不可互溶的,所以在更換中間,一定要用異沖洗系統(tǒng),保證管路中所有原有的溶劑都被異取代。流程繼續(xù)進行進樣,進入進樣器,進樣器分為手動和自動兩類。
四極離子阱, QTrap從技術上講,傳統(tǒng)的 QQQ四極桿增加了輔助射頻,可以做選擇性激發(fā);或者從功能上來說,給 QQQ提供了多級串級功能。優(yōu)點:具有 MRM、 SRM、中性丟失和多級串級功能,非常適合未知樣品的結構分析。劣勢:或者是分辨率太低代表產品:ABI/Sciex,QTrap5500系列質譜:世界上靈敏的離子阱系統(tǒng)。線形離子阱, Linear Ion Trap增強版的3D離子阱好處:與傳統(tǒng)的3D離子阱相比,靈敏度提高了10倍以上;多層系列質譜。劣勢:與 QqQ相比, MRM或中性丟失等特征群篩選功能不能進行。代表產品:Thermo公司的 LTQ XL線性離子阱質譜儀:增強的二維線性離子阱質譜儀,具有的靈敏度和超快的循環(huán)時間,能保證在的時間內,以少的樣本獲得的質譜信息。
線性與三維離子阱的比較研究這一對比也許是見的一幕-線型離子阱的靈敏度、分辨力、速度、通量等指標都優(yōu)于傳統(tǒng)的3D離子阱。線型離子阱市場嚴重蠶食了3D離子阱市場,尤其是在中國質譜市場,由于用戶愛追新潮、求大求好,線型離子阱在中國市場上非常受歡迎。但事實上,線型離子阱在國外并不流行,尤其是一些老用戶,因為習慣了離子阱的指標,對于價格高的線型離子阱并不太流行,尤其是一些離子阱老用戶,對于價格高的線型離子阱來說,價格高的線型離子阱就不太流行了。四極桿飛行時間串聯(lián)質譜, QTOFQMS采用 QMS作為質量過濾器, TOFMS作為質量分析工具。
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不完全分離
①一些峰相重疊,不能分開。治理措施:降低載風量,減少進樣量,降低柱溫。對能原能完全分離,用一段時間后便不能完全分離,說明固定液流失了,柱子壽命已長,需要更換固定液。②過長的分離時間導致晚餾出的峰變平。處置:可通過升高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低,無法檢測含有少量成分的成分。解決辦法:可增加進樣量,提高檢測器靈敏度等方法。
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五峰形不規(guī)則
①出現(xiàn)拖尾峰。方法:采用強極性固定液,去除擔體活性,提高柱溫解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外,當放大器輸入飽和時,也會形成平。
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氣相色譜儀的應用領域
1、農i藥殘留分析:
有機氯類農i藥殘留分析、有機磷農i藥殘留分析、農i藥殘留分析、除草劑殘留分析。
2、精細化工分析:
助劑分析,催化劑分析,原料分析,產品質量控制。
3、聚合物分析:
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結構表征/聚合物雜質分析、熱穩(wěn)定性研究。
4、合成工業(yè):
方法研究,質量監(jiān)控,過程分析。
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實例分析:
㈠天i然氣常量分析:
選擇熱導檢測器,可用于城市燃氣中的O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標準規(guī)定。
㈡人工煤氣的分析:
選配熱導儀、雙閥多柱系統(tǒng),自動或手動進樣,可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。