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長壽隔板5183-4761預(yù)先打孔,壽命長,減少成核;自動進樣優(yōu)選隔板,適于整夜工作;進樣溫度在400℃和350℃之間。5183-4759綠色墊片使用時間長,耐高溫;進樣次數(shù)多;減少進樣口粘貼;溫度達350度。上述三種隔墊均為隔墊,用等離子體處理,不粘隔墊。普通隔板:可連續(xù)使用200次,節(jié)能,節(jié)能。6.石墨墊片與螺母的選擇如何?先來看一看石墨墊的材料:石墨→材料柔軟,高溫度上限。vespel→由耐高溫的聚酰材料制成,材料在高溫下會產(chǎn)生損失。石墨墊片及螺母:短墊子,長墊子配長帽子。
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例如, MS接口柱螺帽05988-20066應(yīng)該配預(yù)老化85% vespel,15%石墨墊子,通用柱帽可配85%vespel,15%石墨墊子,15%石墨墊子石墨墊片的選擇(應(yīng)該根據(jù)材料和色譜柱內(nèi)徑的大小),更換頻率一般都是更換色譜柱,泄漏后立即更換。7.襯管有什么作用?何時更換襯管?在選擇襯管時要考慮哪些因素?進樣系統(tǒng)的核心部件是襯管,試樣蒸發(fā)后形成氣體。襯管的定期更換主要取決于:對比以前做過的譜圖、樣品的潔凈度、色譜峰是否有異?,F(xiàn)象:有鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。在選用襯管時要考慮的因素:進樣口類型/進樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或脫活、特殊性能(石英棉、石英杯、細錐等)。8.為什麼要使用去活化玻璃棉和襯管?不帶玻璃棉的內(nèi)襯是什么材料用來活的?進樣口襯管上的活性點能吸附樣品成分,導(dǎo)致峰拖尾,損失靈敏度和重現(xiàn)性。在沒有分流進樣和分析極性較小的化合物時,應(yīng)推薦去活化襯管。
用不同的方法對色譜柱會有不同的要求,但是每一種色譜柱都有其清潔要求,這在色譜柱上可以找到,必須按照以上的要求來進行,否則會導(dǎo)致色譜柱效下降,色譜柱的使用壽命縮短,檢測波長會因品種的不同而有不同的要求,這里需要指出的是要注意觀察檢測器燈能量的變化,如基線波動大,活性成分的響應(yīng)值突然變小等,對檢測器電鏡能量的變化,要注意觀察到檢測器中能量的變化,如基線波動大,活性成分的響應(yīng)值突然變小等,有可能是由于燈的能量不足導(dǎo)致的,所以實際使用時要根據(jù)實際情況更換。流動速度也因品種而異,一般為1.0 ml/min,流速不能隨意改變,尤其作為 QC人員,但作為研發(fā)人員,有時為了摸索條件或進行方法耐用性驗證,會改變流速來評估該方法的適用性。對不同品種的進樣量也有不同的規(guī)定,進樣量這個現(xiàn)在都是自動進樣,所以進樣精密度都是很好的,不用特別強調(diào)。
操作員:,作為液相操作人員,必須認真學(xué)習(xí)夜想說明書,掌握液相硬件和軟件的操作,掌握日常維護,掌握基本故障的排除與維修。普通液相的操作規(guī)程也是由操作人員起草的,因此只要嚴格按照操作要求操作,一般都不會出現(xiàn)問題,當然對液相的日常維護維護來說,特別是對液相的日常維護保養(yǎng)來說,要注意的是液相的日常維護保養(yǎng),泵密封墊的清洗、系統(tǒng)的清洗、溶劑過濾頭的清洗等方面都不會出現(xiàn)問題,尤其是對液相的日常維護,不會造成不必要的麻煩。第二,操作者在配制液相分析樣品時,好由同一人單獨完成,以免不必要的意外誤差。4、液體安裝環(huán)境:儀表應(yīng)盡量安裝在水平位置,遠離振動、電磁干擾的屋內(nèi),有條件時盡量把液相數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分開,一方面是防止色譜基線噪聲太大、基線不穩(wěn)等,一方面是為了減少對人體的危害。
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充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱,在實際分析工作中應(yīng)用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計,每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細管柱,但其制備方法相對簡單,定量準確,尤其在一些分析領(lǐng)域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發(fā)而言,雖然毛細管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如,一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱),但至少在當前一段時間內(nèi),填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。
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充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關(guān)鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法,然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。
充填柱管選型及處理
常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管,因為催化活性很強,容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進行分析時,填充柱的內(nèi)徑可以大一些,一般是5~10 mm??梢赃x擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結(jié)構(gòu),則應(yīng)注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6],一般柱圈徑應(yīng)該是柱圈直徑的15倍。