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做好日常儀器維護(hù)，養(yǎng)成習(xí)慣，可大大降低故障率，減少維修及停車費(fèi)用。根據(jù)儀器的硬件結(jié)構(gòu)，經(jīng)過流動相的順序分為：流動相溶劑瓶→在線脫氣機(jī)→高壓泵→自動/手動進(jìn)樣器→色譜柱溫箱→檢測器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應(yīng)注意的事項(xiàng)，均按此順序講。首先是溶劑瓶，大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個玻璃瓶，似乎沒什么好說的。不過，這樣看起來簡單，如果不注意的話，常常會招來不少麻煩：1.1首先就是污染：要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子，雖然液體中使用的水大多經(jīng)過殺菌處理，但是，細(xì)菌的生命非常頑強(qiáng)，在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹障?，它們就會活躍起來，如果流動相中再加入磷酸鹽一類的添加劑，它們就會更加生機(jī)勃勃。因此，溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動相，常換常新。另一種防止細(xì)菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的，但是，這種物質(zhì)有，又有規(guī)律性，不能很好地得到，而且風(fēng)險很高，所以，我認(rèn)為，還是直接換一種流動相比較方便。

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1.2水相要經(jīng)常更換，那么有機(jī)相呢？永遠(yuǎn)不要擔(dān)心細(xì)菌繁殖吧？是的，有機(jī)相完全不用擔(dān)心，但是如果是裝的瓶子，要特別小心的“聚合”，在自然條件下，特別是各種光照條件下，分子就會和周圍的朋友手拉手，小團(tuán)體就會慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發(fā)生，要特別注意裝應(yīng)使用茶色的溶劑瓶，避免陽光直射，以及在更換時，一定把瓶底剩余的倒掉換新的。

3說完溶液后，我們還要注意瓶本身，通常瓶子的蓋子上都會有一些小孔，讓流動相管道通過，但不知為什么要多開幾個？有些用戶會把這個小洞堵起來，這是防止揮發(fā)降低實(shí)驗(yàn)室污染，防止灰塵進(jìn)入流動相瓶，但是如果這些小孔被完全堵住，再加上瓶蓋擰得很緊，有可能出現(xiàn)流動相吸液不暢的情況下，因?yàn)槠孔永锿耆痛髿鈮焊綦x！要解決這個問題，其實(shí)大家可以咨詢廠家購買一種叫“安全瓶蓋”的東西，能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā)，也不用擔(dān)心會堵住空氣。1.4一個，是溶劑瓶內(nèi)的過濾頭，其作用是防止溶劑瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入設(shè)備的流道系統(tǒng)，過濾孔徑為0.45 um，材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種，如果這件東西臟了，也會造成流動相吸液不暢，可以進(jìn)行清洗，用稀泡過夜；不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。

下一步為脫氣，脫氣的作用是將溶解在流動相中的氣體去除，因此我們必須從氣體開始說：2.1怎樣才能讓脫氣機(jī)地運(yùn)轉(zhuǎn)，好的辦法是“幫它一把”，其實(shí)就是在脫氣機(jī)中預(yù)先進(jìn)行過一次脫氣，流動相配好后，超聲波清洗機(jī)中脫氣幾分鐘，可以大大減少脫氣機(jī)脫氣機(jī)的工作負(fù)擔(dān)，因?yàn)槊摎鈾C(jī)中溶解氣體的脫氣于脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下)，氣體去除不干凈，這時就有可能在混合時產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動和噪聲。2.2除氣機(jī)除了怕脫不干凈外，還怕堵塞，脫氣的機(jī)會堵嗎？一般不會，但長了個長假后，就不好說了，是堵住脫氣機(jī)的罪魁禍?zhǔn)?，還是流動相里的微生物，細(xì)菌藻類，如果他們在一臺脫氣機(jī)里呆上幾天，一天之內(nèi)，脫氣機(jī)的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了，脫氣機(jī)要特別注意的是，在長時間不使用儀器的時候，如國慶節(jié)假期，一定要把水相管路中的溶液替換成，防止“長草”。

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氣相色譜儀常見問題及解決方法

  1、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

進(jìn)樣后，氣相色譜儀檢測信號無變化，儀不出峰，輸出為直線。如果出現(xiàn)此情況，應(yīng)逐個檢查從進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到探測器的順序。

首先要檢查注i射器有沒有堵塞，如果沒有問題，

2、再次檢查進(jìn)樣口和檢測器石墨墊圈是否緊固、不泄漏，

3、再檢查一下色譜柱，看有無破i裂漏氣現(xiàn)象，

4、觀察 zui后，觀察探測器出口是否暢通。

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5、檢測器的出口通暢非常重要，有人在工作時會遇到這樣的問題：前一天儀器工作一切正常，第二天開機(jī)后卻沒有響應(yīng)峰信號。進(jìn)樣口、注i射器、墊圈、色譜柱均正常，可不小心出峰，偶然發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓力達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，此時，才懷疑是 ECD檢驗(yàn)器出口不暢。E C D的排放物具有一定的放i射性，故出口 E C D可引至室外。那時正是秋冬之交，雨水進(jìn)入 E CD排出口后，凍結(jié)，從而造成儀器 E CD出口阻塞，柱頭壓力居高不下，氣體無法在氣路中流動，無法將樣品送到檢測器，所以不能將樣品送到檢測器，所以不能出峰。

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自80年代中期以來，固相萃取(SPE)就已經(jīng)發(fā)展成為一種樣品預(yù)處理技術(shù)。液固萃取技術(shù)與液相色譜技術(shù)的結(jié)合發(fā)展起來。適用于樣品的分離、提純、濃縮。旨在減少樣品的基體干擾，提高檢測靈敏度。

SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ)，(化妝品用固相萃取)，樣品經(jīng)選擇性吸附、選擇性洗脫后，是一種包含液相和固相的物理萃取過程，也可近似地看作一個簡單的色譜過程。

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SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質(zhì)通過該吸附劑，保留所測物質(zhì)，再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質(zhì)，達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質(zhì)。

固相萃取(化妝品用固相萃取)的萃取劑是固體，其工作原理基于：水樣中欲測組分和干擾共存干擾組分在固相萃取劑上的不同作用，使它們彼此分離。固體萃取劑是一種以C18或C8、腈基、氨基等為基質(zhì)的特殊填料。