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關(guān)于檢測(cè)池，有時(shí)候還會(huì)遇到一個(gè)小問題，就是檢測(cè)池里的氣泡，氣泡是哪兒來的，可能是流動(dòng)相中溶解的氣體，也可能是儀器長(zhǎng)時(shí)間不使用檢測(cè)池干了導(dǎo)致的，體現(xiàn)在儀器的表現(xiàn)上，就是基線噪音某明其妙的變大，出現(xiàn)毛刺等等，這個(gè)時(shí)候，可以先觀察系統(tǒng)壓力，如果壓力平穩(wěn)正常，可以判斷這個(gè)波動(dòng)應(yīng)該不是由于泵造成的，那肯能就是由于檢測(cè)池里的氣泡造成的了，對(duì)付這個(gè)氣泡，沒有太好的辦法，只能用純慢慢沖，不過倒是有個(gè)小辦法可以防止，就是在檢測(cè)器的出口出用一小段細(xì)內(nèi)徑的PEEK管憋上一點(diǎn)壓力可以很大程度的預(yù)防氣泡的產(chǎn)生，但是注意千萬不要太長(zhǎng)，有大概3～5厘米的長(zhǎng)度就夠了。

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1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動(dòng)相，根據(jù)組分與固定相間分配吸附力的差別，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的分離技術(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，分離對(duì)象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點(diǎn)在500度以下。煤氣：空氣輸送——用來傳送整個(gè)系統(tǒng)樣品的氣體。探測(cè)器氣體——某些探測(cè)器需要的支撐氣體，例如， FID。介紹樣本：向載氣中引入樣品蒸汽的過程。這個(gè)工藝對(duì)樣品蒸汽的影響小。色譜柱：完成樣品成分分離。探測(cè)器：識(shí)別并響應(yīng)外流柱中的樣品組成。資料收集：把檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換成色譜圖，進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析。

色譜柱如何沖洗？用于反相層析柱的沖洗：在下列溶劑中，每個(gè)色譜柱至少25 mL，清洗色譜柱無緩沖鹽的流動(dòng)相1000%腈 25%異100%正己烷*如果使用己烷-沖洗色譜柱，則必須先用異沖洗色譜柱，然后再使用反相流相!!!用于正相色譜柱的沖洗：以50 mL以上的溶劑沖洗色譜柱(分析柱)。50% 500%醋酸。

氣相色譜柱如何老化？裝上色譜柱后，先將色譜柱加熱至少3倍，再將載氣流速調(diào)至正常流速，并從100度升溫至老化溫度快速升至老化溫度。陳化溫度——在樣品分析終溫20度以上，但未超過色譜柱恒溫溫度上限的狀態(tài)下，通過恒溫2小時(shí)的方法快速老化，新的毛細(xì)管色譜柱迅速老化，當(dāng)色譜柱老化時(shí)，升溫速度沒有限制，可以用升溫速率老化色譜柱。18.液相色譜儀的重要組成部分是什么？液體有什么檢測(cè)器？脫氣裝置，泵，溫度計(jì)，自動(dòng)進(jìn)樣器，檢測(cè)器。探測(cè)器有：VWD可變波長(zhǎng)檢測(cè)器、 DAD二極管陣列檢測(cè)器、 MWD多波長(zhǎng)檢測(cè)器、 RID檢測(cè)器、示差檢測(cè)器、 FLD熒光檢測(cè)器。溶劑進(jìn)口過濾器如何選擇？傳統(tǒng)和毛細(xì)液相使用的溶劑過濾頭有：20μ m玻璃過濾頭(5041-2168)、 PTFE連接頭(5062-8517)、不銹鋼過濾頭(5062-8517)、不銹鋼過濾頭(01018-60025)配制液相用的溶劑過濾頭有：40μ m玻璃過濾頭(3150-0944)和 PTFE接頭頭7 mm/4 mm (G1361-23204)如果流動(dòng)相涉及下列溶劑，應(yīng)避免使用不銹鋼過濾頭：碘化鋰、、高濃度的及硫酸，有機(jī)酸溶液中的1%會(huì)腐蝕不銹鋼、和異或 THF混合液等。每天用35%的浸泡玻璃濾芯一小時(shí)(不用超聲波清洗，造成玻璃)。

由于用戶對(duì)樣品的要求越來越高，樣品也越來越復(fù)雜， MRM等三重四極桿技術(shù)已不能很好地處理各干擾問題。QTRAP6500 系統(tǒng)提高了對(duì) MRM靈敏度的選擇性，但不影響靈敏度。的 QTRAP三級(jí)質(zhì)譜掃描功能(MS/MS/MS)使產(chǎn)品的質(zhì)量選擇有了很高的提高，新型的 SelexION? 離子清洗法在質(zhì)譜分離前增加一次正交分離。新型的 SelexION 離子傳輸能力比原系統(tǒng)提高了一倍，為復(fù)雜物質(zhì)的定量檢測(cè)提供了一種省時(shí)、簡(jiǎn)便的方法，以消除復(fù)雜化合物分析中的背景干擾。另外， SCIEXQTRAP系統(tǒng)還提供的掃描功能，包括增強(qiáng)質(zhì)量掃描(EMS)、增強(qiáng)分辨率掃描(ER)、增強(qiáng)子離子掃描(EPI)等。該系統(tǒng)提供了大程度的靈活性和工作流選擇，使得研究人員可以進(jìn)行定量測(cè)量，并能進(jìn)行更的識(shí)別。

” SCIEX是為用戶的定量需求不斷提供智能技術(shù)改進(jìn)。QTRAP6500 系統(tǒng)不僅具有較高的靈敏度和分離能力，而且具有較強(qiáng)的動(dòng)態(tài)線性范圍和穩(wěn)定性。SCIEX副總裁兼LC-MS業(yè)務(wù)總監(jiān) ChrisRadloff表示：“SCIEX在推出QTRAP6500 的同時(shí)，也地?cái)U(kuò)展了用戶的分析能力，尤其是在小分子和復(fù)合大分子分析應(yīng)用領(lǐng)域。這種工藝設(shè)計(jì)使靈敏度和選擇性更強(qiáng)。不管是低質(zhì)或化合物，或正離子到負(fù)離子模式，一針進(jìn)樣，都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析，還可用于復(fù)雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選。

OPSIs使得質(zhì)譜更加簡(jiǎn)單，而且經(jīng)常避免了 HPLC的復(fù)雜程度，即使是初級(jí)用戶也能迅速掌握質(zhì)譜的使用。使用者只需使用 OPSI探針接觸樣品，幾秒內(nèi)就可以確定其化學(xué)成分和大致比例。OPSI簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，易于與現(xiàn)有的 SCIEX質(zhì)譜儀集成。本發(fā)明的質(zhì)譜儀、使用方便、成像分辨率高，可作為材料科學(xué)、生物、化學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用的一種有效工具。

早先的質(zhì)譜儀主要用于同位素測(cè)定和無機(jī)元素分析，二十世紀(jì)四十年代后開始用于有機(jī)物分析，六十年代GC-MS聯(lián)用儀的出現(xiàn)，使得質(zhì)譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域大大擴(kuò)大，開始成為有機(jī)物分析的重要儀器。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的應(yīng)用，質(zhì)譜分析方法發(fā)生了很大的變化，使得它的技術(shù)更成熟，使用更方便。八十年代以后出現(xiàn)了一些新的質(zhì)譜技術(shù)，如快原子轟擊電離子源、基底輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學(xué)電離源、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀、富立葉變換質(zhì)譜儀等。這種新的離子化技術(shù)和新的質(zhì)譜計(jì)使得質(zhì)譜分析有了很大的進(jìn)步。如今，我們來對(duì)比一下這些質(zhì)譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)，讓您更了解每種儀器的特性，以便您在以后的工作中能夠選擇好的質(zhì)譜儀。

四極桿質(zhì)譜計(jì)QMS是質(zhì)譜、定量能力突出的質(zhì)譜儀，在GC-MS中占絕大多數(shù)。  好處：設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低；操作簡(jiǎn)便；具有 SIM功能的量化功能；在大多數(shù)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)中都使用了儀器設(shè)備。  劣勢(shì)：沒有串聯(lián)能力，定不足；分辨率較低(單位分辨率)，同位素與其它離子干擾近似存在；慢速；低質(zhì)量上限(小于1200 u)。