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在實(shí)際應(yīng)用中，有幾點(diǎn)需要注意：(1)流動相過濾在實(shí)際操作中由于不可能做到專瓶，容易造成交叉污染，對于復(fù)雜的配比流動相影響較大。因此，使用后一定要用水沖洗。在使用之前不放心的話也可以清洗。(2)流動相過濾經(jīng)濟(jì)成本較高。購買一套濾芯要3000多元，而且濾芯是比較容易損壞的設(shè)備。過濾器成本高，有的進(jìn)口一片就要幾十元。按照普通液相柱的正常使用壽命計(jì)算，過濾片的成本將遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于色譜柱。而且在使用過濾片時，有些會引起流動相二次污染，原因是濾片不合格。(3)流動相過濾耗時較長。對于溶劑過濾器，有一個預(yù)清洗、安裝、使用、使用后清洗、烘干的過程，也至少要有一個小時。這一代價也不容忽視。

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造成堵塞的原因之二：使用流動相時細(xì)菌污染。指出：剛開始流動相無長菌性細(xì)菌，在使用中產(chǎn)生細(xì)菌污染。在使用多元液相色譜儀時，這主要是一個不健康的使用習(xí)慣。舉例來說：50%流動的流動相，有兩種使用方法。一種方法是在上機(jī)之前把水混合在一起，另一種方法是在流路 A放純，而流路 B放純水。就單純的實(shí)驗(yàn)效果而言，后一種具有明顯的優(yōu)勢：一是簡單，無需另一種計(jì)算比例混合，二是比例，可以得到保留時間的重復(fù)性的實(shí)驗(yàn)效果。但它有一個致命的缺點(diǎn)，就是純水在流動相瓶中存活數(shù)天(許多情況下，不僅用純水作為流動相，而且用緩沖鹽溶液，本身就是的肥料，細(xì)菌生長得更快)，一旦出現(xiàn)細(xì)菌柱子，就會迅速分解。這樣就要求操作者每次實(shí)驗(yàn)都要用新配制的純水，更要求每次實(shí)驗(yàn)后要換水，換成沖洗干凈，這點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識不強(qiáng)，但在多次使用中總有一兩次會漏掉，但往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。由于液相色譜柱的堵塞是不可逆的。

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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域

1、農(nóng)i藥殘留分析：

有機(jī)氯類農(nóng)i藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)i藥殘留分析、農(nóng)i藥殘留分析、除草劑殘留分析。

2、精細(xì)化工分析：

助劑分析，催化劑分析，原料分析，產(chǎn)品質(zhì)量控制。

3、聚合物分析：

單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。

4、合成工業(yè)：

方法研究，質(zhì)量監(jiān)控，過程分析。

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實(shí)例分析：

㈠天i然氣常量分析：

選擇熱導(dǎo)檢測器，可用于城市燃?xì)庵械腛2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

㈡人工煤氣的分析：

選配熱導(dǎo)儀、雙閥多柱系統(tǒng)，自動或手動進(jìn)樣，可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。

充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱，在實(shí)際分析工作中應(yīng)用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計(jì)，每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進(jìn)行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細(xì)管柱，但其制備方法相對簡單，定量準(zhǔn)確，尤其在一些分析領(lǐng)域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發(fā)而言，雖然毛細(xì)管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如，一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱)，但至少在當(dāng)前一段時間內(nèi)，填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關(guān)鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法，然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。

充填柱管選型及處理

常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管，因?yàn)榇呋钚院軓?qiáng)，容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進(jìn)行分析時，填充柱的內(nèi)徑可以大一些，一般是5~10 mm。可以選擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結(jié)構(gòu)，則應(yīng)注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6]，一般柱圈徑應(yīng)該是柱圈直徑的15倍。

固相萃取柱：固相萃取是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上，結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎(chǔ)知識，利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。

固相萃取柱提取工藝：

在樣品提取前，要用一整管溶劑沖洗試管，以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)i溶劑如甲i醇預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結(jié)合的烷i基相上，使硅膠表面的潤濕效率更高。有時候預(yù)處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似，主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì)，以及它們對分析物的干擾，也可能是只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。

正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常對樣品所在的有機(jī)i溶劑進(jìn)行預(yù)處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進(jìn)行預(yù)處理，在非極性有機(jī)i溶劑中使用離子交換填料，在樣品加入前應(yīng)保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前，在萃取柱中干燥填充后，重復(fù)進(jìn)行預(yù)處理過程。再引入有機(jī)i溶劑前，用水沖洗緩沖液中的鹽份。