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從脫氣機(jī)出來的流動(dòng)相進(jìn)入高壓泵許多情況下，泵的問題都反映在壓力上，壓力波動(dòng)是常見的一類問題，泵的正常壓力波動(dòng)一般在2%以內(nèi)，這個(gè)異常波動(dòng)通常是由于氣泡和鹽引起的：如果流動(dòng)相中的氣泡沒有被脫氣機(jī)除掉，那么就會(huì)引起壓力波動(dòng)，通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決。由于鹽引起的波動(dòng)，主要是由于流動(dòng)相中添加了濃度較高的緩沖鹽，在含鹽流動(dòng)相和有機(jī)相中，鹽會(huì)發(fā)生微小的析出，從而引起壓力異常波動(dòng)，解決這些問題可以考慮適當(dāng)降低鹽的濃度，或者用代替有機(jī)相。若因各種原因必須使用此流動(dòng)相，可考慮在有機(jī)相中加入一定比例的水，然后適當(dāng)提高梯度結(jié)束點(diǎn)。

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替代流動(dòng)相的過程有時(shí)會(huì)發(fā)生在泵的使用過程中，取代流動(dòng)相是指取代正相溶劑，或反過來取代溶劑的過程，這個(gè)過程重要的是與流動(dòng)相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不可互溶的，所以在更換中間，一定要用異沖洗系統(tǒng)，保證管路中所有原有的溶劑都被異取代。流程繼續(xù)進(jìn)行進(jìn)樣，進(jìn)入進(jìn)樣器，進(jìn)樣器分為手動(dòng)和自動(dòng)兩類。

“堵”的原因之三：操作不當(dāng)。有下列幾種常見問題：(1)更換部件時(shí)選擇了錯(cuò)誤的型號(hào)，或者管線材料不符合標(biāo)準(zhǔn)，接口不匹配，在擰緊時(shí)產(chǎn)生變形，使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈，造成六通閥與柱間的堵塞長(zhǎng)期存在。(3)在使用手動(dòng)六通閥時(shí)，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動(dòng)不到位，造成流道形成死堵，壓力迅速上升超過警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類似，如果六通閥也會(huì)形成死堵，造成流道形成死堵，壓力迅速上升超過警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類似，如果六通閥也會(huì)形成死堵，導(dǎo)致超壓。

原因講了不少，現(xiàn)在介紹一下查堵的方法。出現(xiàn)“堵”的現(xiàn)象后，要找出原因，主要是什么地方發(fā)生了“堵”。要注意的是，在大多數(shù)情況下，在整個(gè)系統(tǒng)中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開，仔細(xì)觀察壓力值，如果有一個(gè)部件(除柱子外)上和下壓差大，即基本可以判斷出這種配件堵塞。對(duì)于柱塞問題，可通過更換相同規(guī)格的柱壓是否一致來判斷。推薦先換柱，看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段，向前檢查，依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動(dòng)相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統(tǒng)，內(nèi)壓非常高，但外部可保證一滴不漏。假如有一個(gè)部件出現(xiàn)泄漏，那么問題就在這里。

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氣相色譜儀常見問題及解決方法

  1、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

進(jìn)樣后，氣相色譜儀檢測(cè)信號(hào)無變化，儀不出峰，輸出為直線。如果出現(xiàn)此情況，應(yīng)逐個(gè)檢查從進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到探測(cè)器的順序。

首先要檢查注i射器有沒有堵塞，如果沒有問題，

2、再次檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器石墨墊圈是否緊固、不泄漏，

3、再檢查一下色譜柱，看有無破i裂漏氣現(xiàn)象，

4、觀察 zui后，觀察探測(cè)器出口是否暢通。

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5、檢測(cè)器的出口通暢非常重要，有人在工作時(shí)會(huì)遇到這樣的問題：前一天儀器工作一切正常，第二天開機(jī)后卻沒有響應(yīng)峰信號(hào)。進(jìn)樣口、注i射器、墊圈、色譜柱均正常，可不小心出峰，偶然發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓力達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，此時(shí)，才懷疑是 ECD檢驗(yàn)器出口不暢。E C D的排放物具有一定的放i射性，故出口 E C D可引至室外。那時(shí)正是秋冬之交，雨水進(jìn)入 E CD排出口后，凍結(jié)，從而造成儀器 E CD出口阻塞，柱頭壓力居高不下，氣體無法在氣路中流動(dòng)，無法將樣品送到檢測(cè)器，所以不能將樣品送到檢測(cè)器，所以不能出峰。

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自80年代中期以來，固相萃取(SPE)就已經(jīng)發(fā)展成為一種樣品預(yù)處理技術(shù)。液固萃取技術(shù)與液相色譜技術(shù)的結(jié)合發(fā)展起來。適用于樣品的分離、提純、濃縮。旨在減少樣品的基體干擾，提高檢測(cè)靈敏度。

SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ)，(化妝品用固相萃取)，樣品經(jīng)選擇性吸附、選擇性洗脫后，是一種包含液相和固相的物理萃取過程，也可近似地看作一個(gè)簡(jiǎn)單的色譜過程。

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SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測(cè)物質(zhì)通過該吸附劑，保留所測(cè)物質(zhì)，再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑迅速洗脫測(cè)物質(zhì)，達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。

固相萃取(化妝品用固相萃取)的萃取劑是固體，其工作原理基于：水樣中欲測(cè)組分和干擾共存干擾組分在固相萃取劑上的不同作用，使它們彼此分離。固體萃取劑是一種以C18或C8、腈基、氨基等為基質(zhì)的特殊填料。