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循環(huán)池挑選指南一個內(nèi)徑0.3或0.5毫米的毛細管液相色譜柱(流通液相色譜柱;一個直徑為1.0或2.1毫米的微型或溶劑節(jié)約型液相色譜柱半流通池;常規(guī)的液相色譜柱(內(nèi)徑3.0或4.6 mm)反壓大于100 bar,樣品 MW≤4000,選擇80 m的孔徑,選擇直徑為80°的,選擇直徑為300mm的孔徑;碳蓋層-對色譜分離的影響,與基體物質(zhì)相連接的鍵合相量。高碳率:更高的分辨率,更長的分析時間;低碳覆蓋:減少運行時間用較短的烷烴鏈結(jié)合游離硅羥基對色譜分離的影響(第二鍵合)密封:減輕被檢測組份與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應(yīng)引起的色譜峰拖尾現(xiàn)象對極性樣品,未封閉端部和封閉端部色譜柱的選擇性存在顯著差異顆粒大?。?.8 um3.5 um→快速分離5微米→工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)7 um→配制柱。
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一種嬌氣純凈的流體,是一種用超聲波除氣的水和純凈的溶劑(或)組成,具有一種清純而自重的特點,具有一種清純的、自重的、寬容的能力,但不善于改變?nèi)菁{對象。但也有其自身的小錯點,嬌嫩的身體也常常受到空氣的侵蝕,有時被細菌,為了保持穩(wěn)重不變的心和潔凈的身體,平時要進行嚴格的脫氣和超聲訓(xùn)練。自身有時候呆在小屋里也會犯一些小毛病,在自然條件特別是適宜的光照條件下,總是耐不住寂寞,就會和身邊的朋友手拉手,一起做小團體,小團體也會慢慢地壯大,在自然條件特別是適宜的光照條件下,總是耐著寂寞,與身邊的小伙伴一起手拉手做起小團體,小團體也會慢慢地成長,這樣的小房子就是茶色玻璃的,生活條件雖然如此優(yōu)越,不過磷化小伙伴來了,容易被,細菌就像虎視眈眈,更肆無忌憚。此時自己的小房間也會被污染,如果不進行處理會嚴重影響到自己。
HPLC的 HPLC經(jīng)驗:【1】泵壓跳動,跳動范圍約10 bar。對策:原來的小白頭有點臟,換了之后還沒有解決;2、將主動閥上的閥芯取出后,發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在,在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒有跳動,觀察一段時間后比較平穩(wěn),順利解決。【2】失敗原因:①plug homing over pressure②注漿和設(shè)流速時,無壓力,無液體流出③檢光閘不能復(fù)位④進完大濃度樣品后,進空白相應(yīng)位置也出峰。
起因:①在線過濾堵塞②泵頭下訂單向閥堵?、蹤z測池很臟,也有可能是光路有些堵,再不行可能是燈壽命到了④抹布臟了,需要更換。對策:①在線濾網(wǎng)卸下,置燒杯,加純化水煮沸5-10分鐘后,超一下一般就可以了,如果還堵的話就拿稀泡,還不行,就換新的,這是個消耗品②將泵頭下端向閥卸下,兩個都可能堵死,剛卸下來時豎在耳邊搖晃就聽不到聲音了。只要簡單地拿起洗耳球?qū)蜗蜷y吹一次(注意方向),吹了沒反應(yīng)可以拿溶劑超聲檢查,但不可用水煮,一般超至在耳邊搖能聽到聲音就不會影響到。③先用溶劑將檢測池沖洗一下,具體的試樣用什么試樣;若不沖洗,將檢測池卸下,看燈能量,若能量還可以(有個幾千),可能得清洗光路。首先還是請工程師來清潔,因為要清理的零件在探測器下面有一個黑色的碎片,中間有一條縫,而且那一塊的螺絲都是八角的,卸起來很麻煩。④拿出5個樣品盤,可以看到里面有一個黑色凸起(看不清是用電筒),平時進樣針就是從那個地方吸的。伸手就能卸下來,里面有一個小白圈(用多了自然就黑了),換一個新的就好了,一般只有10個才能買儀器。
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線路問題
一般情況下,斷路器沒有啟動、檢測器、進樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現(xiàn)周期正弦波,則是由放大電路故障造成的,處理方法一般將損壞電子元件更換。
其它
分析過程中也會遇到上述未曾討論過的問題,如火焰檢測器不能點燃時,首先要確定是否已經(jīng)打開氫氣和空氣,然后確認點火線圈工作正常,如果這3個條件都具備好,或者點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的情況,可能是主機或處理機的極性接反了,這樣的情況下,可以先檢查儀器的極性,對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情況下,很有可能是連接錯誤的。
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氣相色譜儀是一種常用的色譜儀,可用于定量和定性分析,同時可測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量、比表面積等物化常數(shù)。今日我們來具體介紹一下色譜儀的操作技巧,希望能幫助用戶更好地使用該產(chǎn)品。
加熱
對于不同廠家、不同質(zhì)量的氣相色譜來說,所確定的溫度是不同的。對采用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定的溫度,通常采用直接設(shè)定數(shù)或選取適當(dāng)?shù)慕o定溫度進行升溫。且若采用旋鈕定位法,則有技巧可言。
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充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱,在實際分析工作中應(yīng)用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計,每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細管柱,但其制備方法相對簡單,定量準(zhǔn)確,尤其在一些分析領(lǐng)域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發(fā)而言,雖然毛細管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如,一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱),但至少在當(dāng)前一段時間內(nèi),填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。
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充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關(guān)鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法,然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。
充填柱管選型及處理
常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管,因為催化活性很強,容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進行分析時,填充柱的內(nèi)徑可以大一些,一般是5~10 mm??梢赃x擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結(jié)構(gòu),則應(yīng)注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6],一般柱圈徑應(yīng)該是柱圈直徑的15倍。