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自動化進(jìn)樣器常見的問題是臟,術(shù)語叫做交叉污染,交叉污染產(chǎn)生的原因很直接,樣品殘留在進(jìn)樣針/外表面,并且隨著下一個進(jìn)樣器的進(jìn)樣器進(jìn)入色譜系統(tǒng),要解決交叉污染,也很簡單,自動進(jìn)樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會有洗針的功能。如忘了開洗針功能,可能污染已殘留在針座或六通閥閥上,此時要對這兩個部件進(jìn)行清洗,需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。
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流量過五關(guān)斬六將,下一站是探測器探測器的一個非常重要的部分就是光源,通常稱為燈,燈是一種消耗品,像家用燈泡一樣,使用到一定程度就會失效。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點(diǎn)不亮?xí)r要更換,因?yàn)榉旁跈z測器中的燈是需要發(fā)射能量的,一旦能量衰減到一定程度,就會出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下,燈泡的壽命是2000 h,當(dāng)達(dá)到這一時,我們就特別注意燈泡的能量狀況,可以通過在儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能測試”來判斷,測試的結(jié)果將分別對低、高三個波長段的能量進(jìn)行評估,一旦某一波長段的結(jié)果顯示失敗,就表示要換燈,通常個失敗的都是低波長段。
色譜柱的使用與維護(hù)色譜柱的正確使用與維護(hù)非常重要,一不小心就會降低柱效,縮短使用壽命,甚至損壞。為了維護(hù)色譜柱,在進(jìn)行色譜分析時,必須注意以下問題。調(diào)整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會對柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下,色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時,才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之,反向?qū)⒀杆俳档椭АG爸c保護(hù)柱…為了避免破壞固定相,應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)牧鲃酉?特別是 pH)。有時候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時,預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。不要把復(fù)雜的樣品,特別是生物樣品直接注入到柱中,需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理,或者在進(jìn)樣器與色譜柱之間連接一個保護(hù)柱。保護(hù)柱一般為填充具有相似固定相的短柱??梢砸矐?yīng)該經(jīng)常更換保護(hù)柱。
如何排除小概率故障?【1】泵壓跳動,跳動范圍約10 bar。對策:原來的小白頭有點(diǎn)臟,換了之后還沒有解決;2、將主動閥上的閥芯取出后,發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在,在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒有跳動,觀察一段時間后比較平穩(wěn),順利解決。
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1.1過熱定位
把溫度控制旋鈕調(diào)到低于操作溫度30℃左右,加熱氣相色譜儀。在過溫至約為工作溫度時,配合溫度指示及加熱指示燈,再逐漸調(diào)整到合適的位置。
1.2逐步推進(jìn)式定位
把溫度控制旋鈕轉(zhuǎn)成一個角度,升溫開始,指示燈亮;當(dāng)溫度接近穩(wěn)定時,再將溫控旋鈕同向旋轉(zhuǎn),開始持續(xù)升溫;直到恒溫處于工作溫度處。
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調(diào)節(jié)池平衡
調(diào)節(jié)池的平衡,實(shí)際上是調(diào)熱導(dǎo)橋的平衡,使其有更適當(dāng)?shù)妮敵?。?shí)際上是一種具有池池平衡、調(diào)零、記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀。
步驟1:將記錄儀指針調(diào)整到合適的位置,使用池水平衡或零旋鈕;
步驟2,自衰減至16倍左右,觀察記錄器指針的運(yùn)動情況;
步驟3,將記錄儀指針調(diào)到原來的位置,用記錄調(diào)零旋鈕;
步驟4,回退衰減,觀察記錄器指針的運(yùn)動;
步驟5,用調(diào)零或池的平衡旋鈕調(diào)回日志指針。
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固相萃取柱規(guī)范:
常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的針筒注射裝置,該裝置中裝有兩片由聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的塞片,在兩個塞片中間加一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端打開,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口排出。按傳統(tǒng)固相萃取柱上填充柱上的空間體積,固相萃取柱規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外還有根據(jù)具體應(yīng)用需要生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。就固相萃取柱的外觀而言,傳統(tǒng)固相萃取柱類似于注射針筒,屬于直筒型。另一固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時一次裝樣。
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無篩板 SPE柱是一種新型單型 SPE柱。本產(chǎn)品采用奧秘技術(shù)獨(dú)i家工藝,對C18和C8等鍵合硅膠填料進(jìn)行特殊處理,使其具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性,而不需要在柱上加聚乙烯多孔擋板作為支撐。本發(fā)明專有技術(shù)產(chǎn)品“一體形 SPE固相萃取柱”是目前國內(nèi)外市場上zui早出現(xiàn)的 SPE柱。
生產(chǎn)優(yōu)勢:
1、無篩板,避免篩板造成的“非特異性吸附”。
2、填料穩(wěn)定能很好的固定,一般不會出現(xiàn)填料松散等問題。
3、整體填料一體化設(shè)計,有效避免“溝渠效應(yīng)”。
4、顆粒大小可以選擇8-10微米的填料,大大提高了樣品的分離效率和分離效率。