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直讀光譜儀如何避免誤差
一、電極的頂1尖應(yīng)具有一定角度,使光軸不偏離中心,放電間隙應(yīng)保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會(huì)改變。多次重復(fù)放電以后,電極會(huì)長尖,改變了放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會(huì)污染電極。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極?! ?
二、透鏡內(nèi)表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染,外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著,使透過率明顯降低,對(duì)波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著,所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。
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直讀光譜儀器的誤差來源有哪些?
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1)系統(tǒng)誤差也叫可測誤差,一般包括儀器的本身波動(dòng);樣品的給定值和實(shí)際值存在一定的偏差(標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素定值方法可能和實(shí)際檢測方法不一致,這樣檢測結(jié)果會(huì)有方法上的差異;同一種方法的檢測結(jié)果也存在一定的波動(dòng));查找其他原因載氣參數(shù),電壓參數(shù),激發(fā)室是否清潔,這些基本的是否出現(xiàn)異常等。待測樣品和系列標(biāo)樣之間存在成分的差異,可能導(dǎo)致在蒸發(fā)、解離過程中的誤差,如背景強(qiáng)度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。
2)偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差,如試樣不均勻;檢測時(shí)周圍的溫濕度、電源電壓等的變化;樣品本身的成分差異等。
3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果,可以避免。如制樣不準(zhǔn)確,樣品前處理不符合要求,控樣和待測試樣存在制樣偏差,選擇了錯(cuò)誤的分析程序等。
影響直讀光譜儀正常工作的重要要領(lǐng)
儀器的正常運(yùn)行時(shí)需要人來操作的,如果操作失誤就會(huì)使儀器無法正常運(yùn)行。
1.操作人員基礎(chǔ)知識(shí)較薄弱,無法正確選擇分析參數(shù)和要領(lǐng);
2. 操作人員注意力不集中,思想開小差,誤填或誤選非常參數(shù);
3. 操作人員責(zé)任心不強(qiáng),馬馬虎虎,敷衍了事;
4. 操作人員有情緒,不安心此工作,無心思認(rèn)真操作。
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儀器在超濕的環(huán)境中工作,一定要引起足夠的重視,因?yàn)闈穸纫彩蔷軆x器能否正常工作的一個(gè)很重要的指標(biāo)。
1、濕度偏大,當(dāng)濕度超過70%時(shí),如果不及時(shí)除濕,儀器就會(huì)無法正常工作;
2、在潮濕的環(huán)境中,電器元件絕緣降低,容易漏電,嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致檢測電路的損壞;
3、潮濕造成透鏡表面滋生霉菌,透鏡產(chǎn)生霉斑,嚴(yán)重影響儀器的工作;
4、儀器存在高壓,潮濕導(dǎo)致電氣爬電,燒壞電路或元件。
5、在潮濕的環(huán)境中,必須配置除濕機(jī)或用戶空調(diào)除濕,否則儀器無法正常工作。
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