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直讀光譜儀檢測(cè)鉛合金的要求
電極的頂1尖應(yīng)當(dāng)具有一定角度使光軸不得偏離中心。放電間隙應(yīng)當(dāng)保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會(huì)改變。
試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試料要有一定代表性。
出射狹縫的位置變化受溫度的影響較大,因此保持分光室內(nèi)的恒溫系統(tǒng)32C±0.1C很重要還要求室內(nèi)保持溫度一致,使出射狹縫很難偏離。
電源電壓變化容易引起激發(fā)單元的放電電壓的改變,電源電壓要求10%以內(nèi)。溫度和濕度的變化。
室內(nèi)溫度的增加會(huì)增加光電倍增管的暗電流,濕度大容易產(chǎn)生高壓元件的漏電、放電現(xiàn)象,使分析結(jié)果產(chǎn)生不穩(wěn)定。
影響直讀光譜儀分析質(zhì)量的因素
工作曲線的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制,但工作曲線繪制成后,經(jīng)過一段時(shí)間曲線也會(huì)變動(dòng)。樣品中所有要分析的元素(幾個(gè)甚至十幾個(gè))可以一次同時(shí)分析出來,對(duì)于牌號(hào)復(fù)雜的產(chǎn)品,要求分析元素愈多愈合算,經(jīng)濟(jì)效益好。例如:透鏡的污染、對(duì)電極的玷污、溫濕度的變化、ya氣的影響、電源的波動(dòng)等,均能使曲線發(fā)生變化。原始曲線圖中A的位置,經(jīng)過一段時(shí)間后,曲線可能漂移到B的位置。為了使用曲線進(jìn)行分析必須設(shè)法將曲線B恢復(fù)到曲線A的位置.為此必須對(duì)工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。在進(jìn)行曲線標(biāo)準(zhǔn)化必須注意以下幾點(diǎn):
(1)在清洗樣品激發(fā)臺(tái)后必須先激發(fā)10次以上或通ya氣一個(gè)小時(shí)后才能做日常標(biāo)準(zhǔn)化工作。
(2)標(biāo)準(zhǔn)化的樣品要均勻,制樣要仔細(xì),樣品的表面平整,紋路清淅。分析間隙準(zhǔn)確,樣品架保持清潔。
(3)標(biāo)準(zhǔn)化頻率是根據(jù)分析樣品的多少來定,一般情況一天必須標(biāo)準(zhǔn)化兩次。
控制試樣
在實(shí)際工作中,由于試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的冶金過程和某些物理狀態(tài)的差異,常常使工作曲線發(fā)生變化,通常標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造和軋制狀態(tài),而日常分析為澆鑄狀態(tài)??紤]到電網(wǎng)在突然停電后,又緊接著來電的電網(wǎng)沖擊,我們要求在穩(wěn)壓電源前安裝一個(gè)不小于20A的交流接觸器以防停電對(duì)儀器的損害。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結(jié)果帶影響,常常應(yīng)使用一個(gè)與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣,來控制分析結(jié)果,控樣的元素含量應(yīng)位于工作曲線含量范圍內(nèi),并與分析試樣的含量越接近越好。同時(shí),控制樣品的元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠,成份分布均勻,外觀無氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。
直讀光譜儀常見的問題及解決方案
什么叫做基體效應(yīng)?
基體效應(yīng)就是共存元素對(duì)被測(cè)元素的影響光電直讀光譜儀不能進(jìn)行不銹鋼的測(cè)定,好象是回歸曲線的問題,請(qǐng)問能解嗎? 我看你的意思。是以前可以做,現(xiàn)在做不了嗎?
不能做的原因。請(qǐng)說明一下。是做不好。還是沒有程序去分析。
如果是做不好。請(qǐng)注意校正曲線,如果曲線沒有問題。查找其他原因
載氣參數(shù),電壓參數(shù),激發(fā)室是否清潔,這些基本的是否出現(xiàn)異常等。
如果沒有出現(xiàn),你可以利用自己的標(biāo)樣,自己去做一個(gè)曲線。注意基體效應(yīng)
還有就是參數(shù)設(shè)置一定要合理。這個(gè)你可以參考儀器本身的方法來做。
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