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直讀光譜儀中小試樣分析的硬件需求
在材質(zhì)分析中,直讀光譜儀以其、快捷、準(zhǔn)確性高等特性正在逐步的取代傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法,但分析材質(zhì)中的小試樣分析一直是個(gè)難點(diǎn)。
困難在于硬件和軟件兩個(gè)方面。東方分析儀器有限公司的分析程序無(wú)論是算法還是結(jié)構(gòu)都早已攻克了軟件困難。今天主要討論一下硬件方面。
光電直讀光譜儀分析試樣有基本要求,試樣與激發(fā)臺(tái)的接觸面應(yīng)為大于激發(fā)孔的平面。因此許多小尺寸的試樣不能直接在光譜儀上測(cè)定。我公司針對(duì)這一問(wèn)題采用了兩種方案來(lái)解決。
1、氮化硼片輔助測(cè)量
氮化硼片如下圖所示,形狀為一圓環(huán),厚度1mm,內(nèi)徑為4~6mm,氮化硼片的增加有效的減小了激發(fā)孔外徑,因此對(duì)于試樣直徑在6mm以下的試樣可以用氮化硼片輔助進(jìn)行測(cè)量。
1、小試樣夾具輔助測(cè)量
用夾具將試樣夾住,通過(guò)定位孔將試樣放置于與電極相對(duì)的位置,進(jìn)行測(cè)量,試樣要磨平頂端激發(fā)處。小試樣夾具可輔助測(cè)量直徑在5mm-11mm的試樣。
直讀光譜儀檢測(cè)鉛合金的要求
電極的頂1尖應(yīng)當(dāng)具有一定角度使光軸不得偏離中心。放電間隙應(yīng)當(dāng)保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會(huì)改變。
試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試料要有一定代表性。
出射狹縫的位置變化受溫度的影響較大,因此保持分光室內(nèi)的恒溫系統(tǒng)32C±0.1C很重要還要求室內(nèi)保持溫度一致,使出射狹縫很難偏離。
電源電壓變化容易引起激發(fā)單元的放電電壓的改變,電源電壓要求10%以內(nèi)。溫度和濕度的變化。
室內(nèi)溫度的增加會(huì)增加光電倍增管的暗電流,濕度大容易產(chǎn)生高壓元件的漏電、放電現(xiàn)象,使分析結(jié)果產(chǎn)生不穩(wěn)定。
如何解決直讀光譜儀所產(chǎn)生的的一些問(wèn)題
想必大家對(duì)直讀光譜儀都不陌生了,對(duì)于如何解決直讀光譜儀所產(chǎn)生的的一些問(wèn)題你們了解多少?下面是小編為你們補(bǔ)充的一些,希望你有所收獲。
直讀光譜儀是光和電結(jié)合的精密儀器,正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)是機(jī)器正常運(yùn)行,延長(zhǎng)使用壽命,保持和高指標(biāo)的關(guān)鍵。一定要按照儀器說(shuō)明書(shū)來(lái)全方面理解,從原理到實(shí)際操作、測(cè)試等整個(gè)過(guò)程。既要反對(duì)神秘化,又要反對(duì)盲目亂動(dòng)。
儀器維護(hù)要做到三防一恒。即防震,防塵,防潮,儀器要保持恒溫。這個(gè)條件必須在設(shè)計(jì)試驗(yàn)室需要考慮的、要使直讀光譜儀的測(cè)試結(jié)果保持高的靈敏度(檢出限低)和。(因檢出限是背景/噪聲)的標(biāo)準(zhǔn)偏差或二倍標(biāo)準(zhǔn)偏差或三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)衡量(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)??梢?jiàn)噪聲大檢出限就低下。因此整個(gè)系統(tǒng)的信噪比要高,要穩(wěn)定(指重現(xiàn)性要好),就需要從光源、分光器到測(cè)控系統(tǒng)做起。如果放置儀器的房間離震源較近或受到碰撞,整個(gè)系統(tǒng)的同軸性及其相對(duì)位置就要遭到破壞。嚴(yán)重時(shí)要測(cè)的信號(hào)測(cè)不到或測(cè)到信號(hào)很弱,雜散光卻增加了。這些變化會(huì)使光譜線不能完全對(duì)準(zhǔn)相應(yīng)的出射狹縫,從而影響分析結(jié)果。
由于溫度的變化使儀器的內(nèi)部件、元件的溫度系數(shù)產(chǎn)生變化。由于儀器另部件、元件的溫度系數(shù)隨溫度變化的大小不同,導(dǎo)致各部件的相對(duì)位置產(chǎn)生變化。由于溫度的變化引起儀器內(nèi)部光學(xué)元件折射率;直讀光譜儀廣泛應(yīng)用于鑄造,鋼鐵,金屬回收和冶煉以及航天航空、電力、化工、高等院校和商檢,質(zhì)檢等單位。色散元件的折射率,光柵常數(shù)的變化,造成光柵色散率的變化。導(dǎo)致光譜線(入射狹逢的像),偏離出射狹縫的中心位置,影響光譜線的清晰度或強(qiáng)度。
從直讀光譜儀光源發(fā)出的光,經(jīng)分光器到探測(cè)器窗口經(jīng)過(guò)的光學(xué)有效空間,透射面,反射面都會(huì)受到灰塵,手印,潮氣,油污,霉斑等的污染。使信號(hào)因吸收,反射,散射損失而減弱。有的變得使背景增大,增加了噪聲水平。
電學(xué)元件(尤其是高壓高頻元件),也會(huì)因灰塵,潮濕,油污,溫度過(guò)度,使介質(zhì)損耗增大,絕緣降低,暗電流增大,重者擊穿,損壞,漏電。輕者也會(huì)使儀器的穩(wěn)定性變壞,增大熱噪聲電子,使信噪比降低。
直讀光譜儀器的誤差來(lái)源有哪些?
朗鐸科技——專(zhuān)業(yè)直讀光譜儀供應(yīng)商,我們?yōu)槟鷰?lái)以下信息。
1)系統(tǒng)誤差也叫可測(cè)誤差,一般包括儀器的本身波動(dòng);樣品的給定值和實(shí)際值存在一定的偏差(標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素定值方法可能和實(shí)際檢測(cè)方法不一致,這樣檢測(cè)結(jié)果會(huì)有方法上的差異;同一種方法的檢測(cè)結(jié)果也存在一定的波動(dòng));直讀光譜儀的特點(diǎn)(1)光譜儀是光纖技術(shù)的引入,使待測(cè)物脫離了樣品池的限制,采樣方式變得更為靈活,利用光纖探頭把光譜儀器的樣品光譜源引到光譜儀器,以適應(yīng)被測(cè)樣品的復(fù)雜形狀和位置。待測(cè)樣品和系列標(biāo)樣之間存在成分的差異,可能導(dǎo)致在蒸發(fā)、解離過(guò)程中的誤差,如背景強(qiáng)度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。
2)偶然誤差是一種無(wú)規(guī)律性的誤差,如試樣不均勻;檢測(cè)時(shí)周?chē)臏貪穸?、電源電壓等的變化;樣品本身的成分差異等?
3)過(guò)失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果,可以避免。如制樣不準(zhǔn)確,樣品前處理不符合要求,控樣和待測(cè)試樣存在制樣偏差,選擇了錯(cuò)誤的分析程序等。