現(xiàn)狀

ICP-MS全球裝機(jī)量已在8000臺(tái)以上，僅中國目前每年的新增裝機(jī)數(shù)就超過500臺(tái)。近三年來，國際上ICP?MS 的主要生產(chǎn)商推出了若干型號(hào)的四極桿式ICP-MS，如Agilent在2012年推出的8800型號(hào)、2014年推出的 7900型號(hào)，PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號(hào)、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號(hào)， 2014年德國耶拿完成對(duì)布魯克ICP-MS生產(chǎn)線的收購，并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號(hào)，而我國鋼研納克推出了國產(chǎn)ICP-MS PlasmaMS

300 。

四極桿ICP-MS的基本結(jié)構(gòu)由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統(tǒng)和檢測器等硬件部

分組成（部分型號(hào)還包括用以消除干擾的反應(yīng)池部分），此外還包括用于冷卻系統(tǒng)、氣體管路、儀器控制和數(shù)據(jù) 分析系統(tǒng)等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個(gè)結(jié)構(gòu)部分，看近年來的技術(shù)進(jìn)展。

ICP-MS理想的樣品制備應(yīng)該達(dá)到以下幾條標(biāo)準(zhǔn)

? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液

? 完全消解了所有的有機(jī)物質(zhì)

? 保留所有目標(biāo)檢測元素，并且元素濃度在儀器的檢測范圍內(nèi)

? 未引入新的干擾離子

? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍

? 確保所有的樣品容器都進(jìn)行過酸液浸泡的前處理，以保證的檢出限

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PLASMAMS 300 的進(jìn)樣系統(tǒng)包括了蠕動(dòng)泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每個(gè)部件都關(guān)

系到能否都將樣品以恒定準(zhǔn)確的速率傳遞到離子源(Plasma)處。這些部件在不同設(shè)置、 不同條件下，都會(huì)影響到靈敏度、背景、穩(wěn)定性、以及由氣體引入的干擾物。

蠕動(dòng)泵(Peristaltic Pump):

泵管??? (Pump Windings) – 噪音的來源 樣品提升速率 – 影響氧化物水平以及的穩(wěn)定性

樣品沖洗 – 需要時(shí)候用正確的泵管(winding)和沖洗時(shí)間(rinse time)

使用磨損過度的泵管或者泵管夾的壓力不正確，都會(huì)導(dǎo)致噪音的產(chǎn)生，進(jìn)而影響檢測信號(hào) 的穩(wěn)定性。因此，應(yīng)該保證泵管的位置和壓力都在正常條件下，并且不使用的時(shí)候，需要

松開張緊輪(tensioners)或泵管夾(platens)，并且將泵管的一端卡子從卡槽卸下，讓泵管

放松。

樣品以什么速率被傳輸?shù)椒浅Ｖ匾?。不同由于制造參?shù)不同，其對(duì)應(yīng)的 性能流速也是不一樣的。如果泵速過高，會(huì)影響信號(hào)穩(wěn)定性，并且會(huì)導(dǎo)致氧化物(Oxides， 基于氣體產(chǎn)生的干擾)產(chǎn)率升高。

ICP-MS分析流程的建立

對(duì)于一種新基體的樣品來說，常規(guī)的分析路徑如下：

1.  酸化或溶解樣品

樣品一般需要先進(jìn)行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.

2.  選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素

根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。

3.  先進(jìn)行掃描以便識(shí)別出存在的干擾

可以先進(jìn)行半定量掃描，可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個(gè)元素 的大致濃度范圍。

4.   選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型

一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式，會(huì)使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評(píng)估方

法可以使用。

5.  選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素

內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時(shí)間或基體抑制效應(yīng)引起的信號(hào)漂移。

6.  能進(jìn)行基體匹配

將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致，可以將兩者之間的差異減小到小， 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。

7.  進(jìn)行質(zhì)量控制校正（QC check）

在分析過程中插入另一來源的標(biāo)樣(2nd  Source Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material)，確保數(shù)據(jù)的完整性。