固相萃取柱和液相色譜柱的比較

兩者本質(zhì)上是不同的東西，固相萃取柱是用來(lái)做固相萃取用的，主要作用是過(guò)濾和富集樣品，而液相色譜柱是液相色譜上使用的，用來(lái)分析樣品的。

固相萃取柱是樣品處理的時(shí)候用的，液相色譜柱是儀器上的一個(gè)配件相當(dāng)于，機(jī)子不可或缺的一部分，使組分分開才進(jìn)檢測(cè)器檢測(cè)的。

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固相萃取柱回收率低的原因及解決方法

固相萃取柱回收率低：

（1）可能原因：柱活化條件不恰當(dāng)

解決方法：

根據(jù)固定相的不同，正確活化SPE小柱，反相填料，正相填料，離子交換填料：

（2）可能原因：樣品溶劑對(duì)目標(biāo)成分的作用力比固定相強(qiáng)

選擇對(duì)目標(biāo)成分具有更強(qiáng)選擇性的SPE小柱

調(diào)整樣品溶劑的pH值，增加目標(biāo)成分在固定相上的作用力

改變樣品溶劑的極性，降低目標(biāo)成分在溶劑中的作用力

使用固相萃取柱時(shí)應(yīng)注意的影響因素

溶劑的選擇

在固相萃取中，萃取固定相的活化、上樣富集、淋洗雜質(zhì)、分析物洗脫的過(guò)程中，都涉及溶劑的選擇問(wèn)題。溶劑選擇重要的是溶劑強(qiáng)度，這是保證固相萃取成功的關(guān)鍵表2給出了常見正相型和反相型固相萃取中溶劑的極性和強(qiáng)度大小關(guān)系。

對(duì)于固定相活化溶劑，一般先使用強(qiáng)的溶劑去除固定相上的雜質(zhì)，然后選擇與上樣溶劑強(qiáng)度一致的活化溶劑，以保證樣品能夠在固定相上充分保留。需注意的是，固定相在活化過(guò)程和活化結(jié)束后都要保持濕潤(rùn)，否則會(huì)使固定相干裂或者進(jìn)入氣泡，導(dǎo)致柱效降低、回收率降低以及重現(xiàn)性變差。

對(duì)于上樣溶劑的選擇，要盡可能選擇弱強(qiáng)度的溶劑，保證樣品能夠充分地保留在固相萃取柱上，還可以采用大量上樣方法，提高富集倍數(shù)。如果上樣溶劑強(qiáng)度過(guò)高，樣品不能保留或者弱保留，則回收率低。

對(duì)于洗脫溶劑，要選擇溶劑強(qiáng)度比較大的，保證保留在固定相上的樣品洗脫下來(lái)，對(duì)大多數(shù)化合物來(lái)說(shuō)，是一種比甲、乙醇更好的洗脫溶劑。另外，選擇的洗脫溶劑要與后續(xù)的分析條件相適應(yīng)。還有就是要選擇黏度小、純度高、毒性小并且不與樣品和固定相發(fā)生反應(yīng)以及不會(huì)干擾樣品后續(xù)檢測(cè)的溶劑。如果單一的洗脫溶劑效果不理想，也可考慮使用混合溶劑進(jìn)行洗脫。