柜式總氮測(cè)定儀

總氮儀器檢測(cè)時(shí)顯示9999是什么原因？

答：儀器開機(jī)正常，但檢測(cè)的時(shí)候出現(xiàn)9999，可能有以下情況導(dǎo)致。

（1）總氮測(cè)定時(shí)使用石英比色皿，如使用玻璃比色皿測(cè)值過程中會(huì)出現(xiàn)9999情況。

（2）總氮數(shù)值超高的情況也會(huì)出現(xiàn)9999.此時(shí)需要進(jìn)行稀釋。

（3）比色欄未拉到位，有擋光情況，會(huì)出現(xiàn)9999情況。

（4）光源燈突然故障不亮也會(huì)出現(xiàn)9999，可根據(jù)上述幾種情況查找原因。

總氮釋義：總氮是指樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，包括亞氮、氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。

總氮在線監(jiān)測(cè)原理：在120-124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為，采用紫外分光光度法于220nm和275nm處，分別測(cè)定吸光度A220和A275，按照吸光度A=A220-2A275計(jì)算校準(zhǔn)吸光度，根據(jù)總氮濃度與校準(zhǔn)吸光度的標(biāo)定曲線，得到樣品中總氮的濃度。

誤差分析

針對(duì)污水處理廠總氮在線監(jiān)測(cè)實(shí)際水樣比對(duì)誤差較大的情況，本文從比對(duì)測(cè)試樣品的保存和測(cè)試時(shí)間、測(cè)試環(huán)境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測(cè)量、樣品中干擾物質(zhì)的影響幾方面進(jìn)行分析。

測(cè)試環(huán)境的影響主要包括測(cè)試所處場(chǎng)地的環(huán)境和測(cè)試過程中使用的器皿環(huán)境。場(chǎng)地環(huán)境中的溫度、濕度等條件現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室一般差別不大，同時(shí)要求監(jiān)測(cè)環(huán)境中無氨或者銨鹽，一般實(shí)驗(yàn)室可以滿足無氨的條件，但是對(duì)于污水處理廠自動(dòng)監(jiān)測(cè)站房不容易得到保證，尤其是污水處理進(jìn)口，空氣中氨濃度較高，測(cè)量過程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況，對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響。同時(shí)現(xiàn)場(chǎng)在線監(jiān)測(cè)設(shè)備使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換，容易對(duì)試劑形成污染，影響測(cè)量數(shù)據(jù)。

實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)試時(shí)，總氮測(cè)量使用的器皿需要于總氮測(cè)量，不能與其他實(shí)驗(yàn)所用器皿混用，防止器皿污染形成測(cè)量誤差。在線監(jiān)測(cè)在測(cè)量時(shí)需實(shí)現(xiàn)自動(dòng)對(duì)試劑的計(jì)量和添加，長時(shí)間使用時(shí)，管路、閥門、計(jì)量消解單元內(nèi)壁形成試劑附著殘留，水樣中含有泥沙時(shí)對(duì)管壁造成磨損，對(duì)試劑的計(jì)量形成誤差，殘留試劑污染樣品，造成測(cè)量數(shù)據(jù)的偏差。

總氮測(cè)量中主要影響的試劑是過硫酸鉀，受試劑生產(chǎn)廠家技術(shù)水平影響，標(biāo)稱為優(yōu)級(jí)純的試劑可能純度無法達(dá)到，配置后的試劑在部分設(shè)備上使用無法進(jìn)行標(biāo)定或者標(biāo)定不成功，對(duì)于標(biāo)定不成功或者無法標(biāo)定的，應(yīng)更換試劑廠家后再次測(cè)試。一般來說，國外大品牌的試劑純度相對(duì)有所保證，比如默克化學(xué)的產(chǎn)品。

試劑的配置對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大，過硫酸鉀在配置時(shí)溫度較低時(shí)不易溶解，溫度過高時(shí)造成過硫酸鉀的失效，一般采用50-60℃水浴中加熱溶解；標(biāo)液在使用時(shí)應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，防止時(shí)間過長形成污染，造成標(biāo)定曲線的偏差。