硝態(tài)氮是作物生長的重要無機氮源之一，其含量直接關系到作物的產(chǎn)量與品質(zhì)。土壤中過多的硝態(tài)氮會引起作物含量超標，食用后亦危害人體健康，引發(fā)農(nóng)產(chǎn)品安全問題；再者，土壤中硝態(tài)氮的淋失不僅影響土壤肥力，而且是地下水污染的主要來源。符合標準方法的模塊式和集成式的設計，其控制軟件可以設定基線、增益、加熱器溫度和狀態(tài)、蠕動泵速度，單針103位或雙針52位，流動注射分析儀采用第三代微流技術，極低的試劑消耗量和排放量，除了適合實驗室使用外，還可以用于環(huán)境應急監(jiān)測。因此，及時準確地測定和掌握土壤中的硝態(tài)氮含量，對于指導合理施肥、促進農(nóng)業(yè)增效、保障農(nóng)產(chǎn)品安全均具有重要意。

目前，我國實驗室測定土壤中硝態(tài)氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴散法這兩種手工測定方法，費時、費力、效率低。流動注射分析法是近年來新興的分析方法，對于批量樣品的測量具有很大優(yōu)勢，不但分析速度快、操作自動化，而且靈敏度高。

實驗部分

儀器及原理

①儀器：FIA6000 全自動流動注射分析儀硝氮分析模塊（北京吉天儀器有限公司）。

②原理：鎘能還原水中為鹽，連同水樣中原有的鹽與對氨基苯磺酰胺重氮化，再與鹽酸N-(1-萘基)偶合，形成玫瑰紅色的偶氮染料，用光度法在540nm處進行測定，減去不經(jīng)還原柱的水樣用同樣的方法測得的鹽，得出的含量。

樣品采集及前處理

流動注射-調(diào)味品中鹽檢測解決方案

一、 前言隨著我國餐飲業(yè)的飛速發(fā)展，調(diào)味品行業(yè)也出現(xiàn)了的發(fā)展，且總體發(fā)展趨勢朝向化、方便化、多元化、復合化和營養(yǎng)化。調(diào)味品已經(jīng)從簡單的油鹽醬醋發(fā)展成為一個品種眾多的大家族，成為人們生活中不可或缺的食物伴侶。其中鹽作為添加劑在調(diào)味品中起到了保鮮防腐的作用，一般蔬菜水果中都含有，在細菌作用下可還原為鹽，量大時可引起，且能產(chǎn)生致癌物質(zhì)亞，從而危害人體健康。另有用工業(yè)鹽代替食用鹽，在生產(chǎn)調(diào)味品過程中添加進去，使得鹽含量超標，引起，對人體產(chǎn)生很大危害，所以檢測調(diào)味品中和鹽意義重大。目前GB 5009.33-2016中和鹽的檢測方法中常用的是分光光度法，此方法為純手工操作，操作復雜，無法避免手工誤差，不僅實驗時間長，而且對顯色時間要求嚴格，無法一次性做大量樣品。非穩(wěn)態(tài)FIA理論的成功應用，顯著縮短分析時間，大大地提高了工作效率。使用全自動流動注射分析儀來進行實驗檢測，不僅提高了實驗效率，而且實驗結(jié)果更加準確可靠，操作更加簡便安全。二、實驗目的更加、快速、準確的測定調(diào)味品中和鹽含量。三、實驗原理試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除肪后，在弱酸條件下，鹽與重氮化后，再與鹽酸萘偶合形成紫紅色染料，在540 nm波長下比色測得鹽含量；采用鎘柱將還原成鹽，測得鹽總量，由測得的鹽總量減去試樣中鹽含量，即得試樣中含量。四、樣品處理稱取1.25 g試樣置于100mL具塞錐形瓶中，加適量 50 g/L飽和硼砂溶液，加入70℃左右的水，混勻，于沸水浴中加熱15 min，取出置冷水浴中冷卻，并放置至室溫。定量轉(zhuǎn)移上述提取液至50 mL具塞比色管中，加入適量亞鐵溶液，搖勻，再加入鋅溶液，以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移到50ml離心管中，離心后取中間無懸浮物溶液測試，如樣品有渾濁顆粒物，可通過針頭過濾器過濾，單次樣品量4mL。五、實驗儀器本實驗使用吉天全自動流動注射分析儀iFIA7進行調(diào)味品中和鹽含量的檢測。

流動注射分析儀按照連續(xù)流動的方法

流動注射分析儀按照連續(xù)流動的方法，通過蠕動泵壓縮不同管徑的泵管，將反應試劑和待測樣品按比例注入一個：密閉、連續(xù)的流動載流中，在化學反應單元中發(fā)生顯色反應，在檢測器中測得其信號值，按照標準曲線法測定待測樣品的濃度。　　流動注射分析儀優(yōu)異的性能：　　儀器設備結(jié)構(gòu)較簡單、緊湊　　特別是集成或微管道系統(tǒng)的出現(xiàn)，致使流動注射技術朝微型跨進一大步。采用的管道多數(shù)是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蝕性能?！　〔僮骱啽恪⒁子谧詣舆B續(xù)分析　　流動注射技術把吸光分析法、熒光分析法、原子吸收分光光度法、比濁法和離子選擇電極分析法等分析流程管道化，除去了原來分析中大量而繁瑣的手工操作，并由間歇式流 程過渡到連續(xù)自動分析，避免了在操作中人為的差錯。試劑試樣用量少，適用性較廣流動注射分析試樣、試劑的用量，每次僅需數(shù)十微升至數(shù)百微升，不但節(jié)省了試劑，降低了費用，對諸如血液、體液等稀少試樣的分析顯示出獨特的優(yōu)點?！　》治鏊俣瓤?、精密度高　　由于反應不需要達到平衡后才測定，因而，分析頻率很高，一般為60～120個樣品/小時。測定廢水中S2－時，分析頻率高達720樣品/小時。注射分析過程的各種條件可以得到較嚴格的控制，因此提高了分析的精密度，相對標準偏差一般可達1%以內(nèi)?！　≡噭┰嚇佑昧可?，適用性較廣　　流動注射分析試樣、試劑的用量，每次僅需數(shù)十微升至數(shù)百微升，不但節(jié)省了試劑，降低了費用，對諸如血液、體液等稀少試樣的分析顯示出獨特的優(yōu)點。FIA既可用于多種分析化學反應，又可以采用多種檢測手段，還可以完成復雜的萃取分離、富集過程，因此擴大了其應用范圍，可廣泛地應用于臨床化學、化學、農(nóng)業(yè)化學、食品分析、冶金分析和環(huán)境分析等領域中。