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如何選擇固相萃取柱?
是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置,常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置,該裝置內(nèi)裝有兩片以玻璃纖維為材料的塞片,兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。
選擇固相萃取柱的關(guān)鍵除了要求的規(guī)格之外,決定分離性能的是它的填料。在選擇萃取柱時,必須根據(jù)待檢測樣品的種類及其物化性質(zhì)選擇合適的填料。固相萃取填料通常是色譜吸附劑,大致可以分為三大類,分別是以硅膠、高聚物、無機材料為基質(zhì)。
固相萃取柱使用的基本步驟
1.預(yù)洗
預(yù)洗是用強溶劑預(yù)先淋洗小柱,以消除小柱上在生產(chǎn)或儲存過程中可能代入的污染物,當(dāng)在洗脫溶劑的洗脫力強于活化溶劑時一般要實施這一步。如果產(chǎn)品包裝密封并明確注明已進行預(yù)洗就無需這一步。
2.活化
首先用較強(洗脫能力的) 溶劑潤濕吸附劑,而后再以較弱(洗脫能力的) 溶劑潤濕小柱,從而保證樣品在小柱上有足夠的保留。
3.上樣
選擇強度相對較弱的溶劑溶解樣品。液體樣品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的組分隨溶劑流出,待測組分和其他強保留組分保留在吸附上。
4.沖洗
用不會把待測組份洗脫出來的溶劑(樣品溶劑或稍強溶劑) 淋洗小柱,隨后通常采用抽真空或高速離心來排除殘余溶劑。
5.淋洗
用盡量少的較強溶劑將待測組分洗脫出來,而剩余較強的基體組分仍然保留在填料中。對于收集到的淋洗液,可進一步吹干,用適當(dāng)溶劑定溶,也可用于直接進樣。
固相萃取柱的性能
同時固相萃取裝置采用全觸屏控制,可進行方法編輯保存,可設(shè)十個萃取步驟,萃取速度,萃取體積均可獨立設(shè)置。在萃取,淋洗過程中,每一步都用有蜂鳴提示,方便提醒用戶及時進行下一步操作。
此外,固相萃取裝置同時適用于1,3,6,10ml不同體積的萃取小柱,方便用戶在不同樣品間自由切換。
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