你對(duì)制備色譜陌生嗎？還不進(jìn)來看看它的特點(diǎn)

很多初接觸色譜領(lǐng)域的朋友對(duì)制備色譜這個(gè)名詞比較陌生。其實(shí)，在化學(xué)化工醫(yī)學(xué)等廣泛采用的層析法以及薄層色譜就是較為典型的制備色譜，換句話說，將分析色譜的進(jìn)樣量增大，同時(shí)得出大量的所需物質(zhì)（餾分）的過程就可以稱為制備色譜。分析色譜的目的，是分析出混合物中一個(gè)（或者幾個(gè)）純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質(zhì)。而制備色譜系統(tǒng)則是利用制備色譜的思想能得到純化物質(zhì)的多個(gè)分析測(cè)試設(shè)備聯(lián)用的總稱。     分析色譜是制備色譜的基礎(chǔ)。當(dāng)我們?cè)诜治錾V上取得了良好的分離效果時(shí)，可以將其放大，應(yīng)用到制備色譜上，由此，我們需要考慮調(diào)整上樣量，流速，梯度：     

1.上樣量的調(diào)整：     他與分析色譜柱和制備色譜柱的柱長和柱內(nèi)徑有關(guān)：     

具體關(guān)系時(shí)；制備柱上樣量/分析柱上樣量=制備柱長/分析柱長*制備柱內(nèi)徑的平方/分析柱內(nèi)徑的平方；     

2.流速的調(diào)整：     

制備柱流速/分析柱流速=制備柱體積/分析柱體積=制備柱長/分析柱長制備柱內(nèi)徑的平方/分析柱內(nèi)徑的平方；     

3.梯度的調(diào)整：     

制備柱梯度/分析柱梯度=制備柱體積/分析柱體積*制備柱流速/分析柱流速；

液相色譜儀

根據(jù)應(yīng)用方向可以分為制備、半制備、分析等類型，使用前兩種的應(yīng)用都是為了制備樣品，而后一種則是為了分析樣品，做定性定量實(shí)驗(yàn)。它們?cè)谠砩舷嗤?，卻也有著各自的區(qū)別，現(xiàn)在對(duì)前兩類液相色譜儀進(jìn)行比較。

都是制備型儀器，制備、半制備液相色譜儀針對(duì)的樣品量和分離速度不同，半制備分離純化的樣品量少，由于泵的壓力和流速會(huì)低一些，分離效率會(huì)相對(duì)低一些。但它在純化小樣和分離微量元素方面有很大用途。制備型儀器可以用在生產(chǎn)中，比如食品原料中農(nóng)殘去處，藥品生產(chǎn)中去除無效成分或有毒成分等。半制備型儀器更多用在實(shí)驗(yàn)中，它經(jīng)常和全自動(dòng)固相萃取儀搭配使用來更大程度純化樣品。由于泵的功率不同，儀器中各個(gè)部分的尺寸和材質(zhì)也略有不同，半制備型儀器中各部分需要承受的壓力較小，處理樣品量少，所以從色譜柱到管道、閥門等通量都較小，而制備型儀器就要大一些以應(yīng)對(duì)較大量的樣品進(jìn)入。操作方面基本一致，除了尺寸外沒有什么其它實(shí)質(zhì)區(qū)別。

   半制備液相色譜儀的分類

      1、按固定相和流動(dòng)相的極性大小可分：正相半制備液相色譜儀和反相半制備液相色譜儀。

　　2、按分離對(duì)象的屬性可分：有機(jī)物半制備液相色譜儀和無機(jī)物半制備液相色譜儀。

　　3、按產(chǎn)地可分：國產(chǎn)半制備液相色譜儀和進(jìn)口半制備液相色譜儀。

　　4、按分離規(guī)?？煞郑盒⌒桶胫苽湟合嗌V儀和大型半制備液相色譜儀。

　　5、按梯度數(shù)目可分：兩元梯度半制備液相色譜儀、三元梯度半制備液相色譜儀和四元梯度半制備液相色譜儀等。

　　6、按用途可分：生物半制備液相色譜儀、制藥半制備液相色譜儀、化工半制備液相色譜儀、食品半制備液相色譜儀、氨基酸半制備液相色譜儀和維生素半制備液相色譜儀等。

20世紀(jì)初在俄國的波蘭植物化學(xué)家茨維特（Twseet）首先將植物提取物放入裝有碳酸鈣的玻璃管中，植物提取液由于在碳酸鈣中的流速不同分布不同，因此在玻璃管中呈現(xiàn)出不同的顏色，這樣就可以對(duì)各種不同的植物提取液進(jìn)行有效的成分分離。

1941年，馬丁與辛格用一根裝滿硅膠微粒的色譜柱，完成了乙?；被姆蛛x，開啟了液色譜技術(shù)，因此獲得諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。1949年，馬丁建立了色譜保留值與熱力學(xué)常數(shù)之間的關(guān)系，奠定了物化色譜的基礎(chǔ)；1952年，馬丁與辛格又創(chuàng)立了氣液色譜法，分離了脂肪酸與脂肪胺。1966年之前科學(xué)家所做的努力，為傳統(tǒng)經(jīng)典液相色譜奠定了基礎(chǔ)。

而液相色譜儀的鼻祖則是由斯坦因與莫爾于1958年設(shè)計(jì)的氨基酸分析儀，這種儀器能夠分蛋白質(zhì)水解的產(chǎn)物。首臺(tái)商用LC則是由沃特斯公司制造。

1971年之后，液相色譜技術(shù)得到了飛速的發(fā)展，HPLC的分析體制也逐步完善。到了二十世紀(jì)八十年代中期，液相色譜技術(shù)已經(jīng)非常非常成熟，激動(dòng)人心的新發(fā)展日趨減少，人們開始轉(zhuǎn)向相關(guān)領(lǐng)域發(fā)展，如超臨界色譜、毛管電泳色譜、制備色譜等。